乙酰檸檬酸三正丁酯(ATBC)作為增塑劑,采用熔融共混法制備了淀粉/聚乳酸(PLA)共混材料.采用紅外吸收光譜,掃描電鏡,X射線衍射,熱重分析及力學(xué)性能測(cè)試方法研究了ATBC對(duì)淀粉/PLA共混材料結(jié)構(gòu)和性能的影響.結(jié)果表明,ATBC能與PLA和淀粉分子發(fā)生強(qiáng)相互作用,破壞淀粉/PLA共混物中原有的氫鍵,降低淀粉/PLA共混物的結(jié)晶度;在淀粉/PLA共混物中加入ATBC可提高PLA與淀粉的界面結(jié)合力,改善其相容性,進(jìn)而改變淀粉/PLA共混材料的結(jié)構(gòu)與性能.ATBC不影響共混材料的熱穩(wěn)定性,但能降低淀粉/PLA共混物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)和熔點(diǎn)(Tm),改善加工性能;ATBC能顯著提高淀粉/PLA共混材料的柔韌性,含20%ATBC的淀粉/PLA共混材料的斷裂伸長(zhǎng)率可達(dá)到365%.
乙酰檸檬酸三正丁酯的催化合成方法,其步驟如下:1)將檸檬酸三正丁酯和連同催化劑一起加入到置于水浴中的三口燒瓶里,攪拌反應(yīng),得到乙酰檸檬酸三正丁酯粗品;2)將上述粗品抽濾回收催化劑后,減壓蒸餾回收和,再經(jīng)去離子水洗滌、堿的水溶液洗滌、然后水洗至水相呈中性,減壓蒸餾除去水分。本發(fā)明方法簡(jiǎn)單,所用的催化劑廉價(jià)易得,制備簡(jiǎn)單,催化性能優(yōu)良,并且能夠循環(huán)利用。采用本發(fā)明的方法在適宜的條件下,能使原料檸檬酸三正丁酯基本轉(zhuǎn)化完全,避免了檸檬酸三正丁酯和乙酰檸檬酸三正丁酯分離困難的問題,得到的乙酰檸檬酸三正丁酯純度經(jīng)氣相色譜分析在99%以上。

乙酰檸檬酸三正丁酯的制備方法,利用本發(fā)明制備而得的固體酸SO<Sub>4</Sub><Sup>2-</Sup>/ZrO<Sub>2</Sub>-WO<Sub>3</Sub>作為催化劑,依次進(jìn)行以下步驟:1)、將作為原料的檸檬酸和以及催化劑于溶劑中在回流分水條件下反應(yīng)3~7h;2)、步驟1)的反應(yīng)所得物降溫至室溫后,加入與步驟1)所用的檸檬酸等摩爾量的醋酐以及加入催化劑于室溫下反應(yīng)1~3小時(shí);反應(yīng)結(jié)束后,先過濾以除去催化劑,濾液減壓蒸餾,目的是為了除去溶劑、未參與反應(yīng)的以及反應(yīng)產(chǎn)生的醋酸,從而得乙酰檸檬酸三正丁酯。采用本發(fā)明的方法制備乙酰檸檬酸三正丁酯,具有生產(chǎn)、操作簡(jiǎn)便、環(huán)保生產(chǎn)等特點(diǎn)。

活性碳固載硫酸合成乙酰檸檬酸三正丁酯工藝的改進(jìn),在反應(yīng)器中加入一水檸檬酸,,催化劑(CH<Sub>2</Sub>SO<Sub>4</Sub>),在120℃-160℃下反應(yīng)3-6小時(shí),脫醇后再?;撍岬靡阴幟仕崛□サ拇制?乙酰檸檬酸三丁酯的粗品用NaOH和Na<Sub>2</Sub>CO<Sub>3</Sub>混合堿水溶液于60-90℃下進(jìn)行中和堿洗,再水洗,干燥,脫色,過濾制得乙酰檸檬酸三正丁酯成品,用NaOH和Na<Sub>2</Sub>CO<Sub>3</Sub>混合堿水中和精制工藝,使活性碳固載硫酸合成的乙酰檸檬酸三正丁酯在比較長(zhǎng)的時(shí)間內(nèi),酸值變化小,延長(zhǎng)檸檬酸三正丁酯的保質(zhì)期限.