乙酰檸檬酸三正丁酯的催化合成方法,其步驟如下:1)將檸檬酸三正丁酯和連同催化劑一起加入到置于水浴中的三口燒瓶里,攪拌反應(yīng),得到乙酰檸檬酸三正丁酯粗品;2)將上述粗品抽濾回收催化劑后,減壓蒸餾回收和,再經(jīng)去離子水洗滌、堿的水溶液洗滌、然后水洗至水相呈中性,減壓蒸餾除去水分。本發(fā)明方法簡單,所用的催化劑廉價(jià)易得,制備簡單,催化性能優(yōu)良,并且能夠循環(huán)利用。采用本發(fā)明的方法在適宜的條件下,能使原料檸檬酸三正丁酯基本轉(zhuǎn)化完全,避免了檸檬酸三正丁酯和乙酰檸檬酸三正丁酯分離困難的問題,得到的乙酰檸檬酸三正丁酯純度經(jīng)氣相色譜分析在99%以上。

以檸檬酸、、和自制3-氧雜多氟戊磺酸催化合成環(huán)保型增塑劑檸檬酸三正丁酯(TBC)和乙酰檸檬酸三正丁酯(ATBC)。考察合成TBC和ATBC的適宜工藝條件,在n檸檬酸:n=1:3、m檸檬酸:m催化劑=100:1、110℃×4h的反應(yīng)條件下,TBC產(chǎn)率約為97%;繼續(xù)合成ATBC需按mTBC:m催化劑=200:1、nTBC:n=1:1加入催化劑和,在75℃×2h的反應(yīng)條件下,產(chǎn)率約為87%。該工藝催化劑使用量小并可回收,酸或醇、?;瘎┎槐剡^量,成本低。
乙酰檸檬酸三正丁酯,英文名為tributyl O-acetylcitrate,簡稱ATBC,分子式是C12H17O8,分子量為289.2591,CAS登記號為77-90-7,無色無臭油狀液體,本品是食品包裝,精密儀器包裝用-共聚物的主要增塑劑。主要用途本品是食品包裝、精密儀器包裝用-共聚物的主要增塑劑;是-酯共聚物、緩釋藥劑、膠乳粘合劑的增塑劑;也是馬口鐵皮表面處理的潤滑油,空氣清新劑、除臭劑、油墨的重要組份。是應(yīng)用較廣的檸檬酸酯類增塑劑,其特點(diǎn)為無毒、無臭、耐熱、耐寒、耐光、耐水性優(yōu)良,用作纖維素塑料和乙烯基塑料增塑劑。

乙酰檸檬酸三正丁酯
【產(chǎn)品名稱】
中文別名:乙酰檸檬酸三丁酯
英 文 名:acetyl tributyl citrate;ATBC
英文別名:tributyl ester;acetyl tri-n-butyl citrate
【 CAS NO.】77-90-7
【分 子 式】C20H34O8
【分 子 量】402.48(根據(jù)IUPAC1995年提供的五位有效數(shù)字原子量)
【性 狀】
無色、無味的油狀液體,沸點(diǎn)343℃(0.101MPa),閃點(diǎn)(開杯)204℃,凝固點(diǎn)-80℃,揮發(fā)速度0.000009g/cm2·h(105℃),水解速度0.1%(100℃,6小時(shí)),溶于多數(shù),不溶于水。與聚、聚、-共聚物、纖維素、乙莖纖維素、聚乙烯醇縮丁醛等樹脂相容。與醋酸纖維素、醋酸丁酸纖維素部分相容。本品耐寒性和耐光性與檸檬酸三正丁酯相似,但耐水性較優(yōu)。,LD50=4000mg/kg。
【用 途】
本品為增塑劑,可用作聚,纖維素樹脂和合成橡膠的增塑劑。用于PVC造粒,食品包裝容器,兒童玩具制品,制品,薄膜、板材、纖維素涂料等制品。也可作為聚的穩(wěn)定劑等。
【包 裝】200L鐵桶或鍍鋅桶包裝,每桶凈重200KG
【技術(shù)指標(biāo)】
外 觀 無色透明液體
色 澤(Pt-Co) ≤30#
含 量,% ≥99.0
酸 值(mgKOH/g) ≤0.2
水 份(wt),% ≤0.15
折光指數(shù)(25℃/D) 1.4410~1.4425
相對密度(25/25℃) 1.045~1.055
重金屬(以Pb計(jì)) ≤10ppm
(As) ≤3ppm