取微濾液2ml,用ICP和離子色譜分別檢測Al、Si、Fe含量和殘留的檸檬酸含量;經(jīng)離子色譜檢測,確定微濾液殘留有未參加反應(yīng)的檸檬酸及微量的雜質(zhì)離子的量,再添加定量的檸檬酸,達(dá)到浸出時檸檬酸濃度,返回到浸出容器,實現(xiàn)工藝循環(huán);萃取法回收利用雜質(zhì)離子累積到一定程度的微濾液。利用磷酸三丁酯(TBP)、三胺(7301)、伯胺(1923)、三辛胺(TOA)等為絡(luò)合劑,分別采用、、煤油作為稀釋劑萃取多次循環(huán)后的微濾液中殘留的檸檬酸,連續(xù)萃取2次~6次,并用熱水反萃,連續(xù)反萃1次~4次。反萃余液返回萃取段。向反萃取液添加定量的檸檬酸,達(dá)到浸出時檸檬酸濃度,返回到浸出容器。

在檸檬酸的工業(yè)生產(chǎn)中都采用微生物發(fā)酵法
而有價值的只有幾種曲霉菌和酵母菌,其中黑曲霉菌是工業(yè)中具有競爭力的,酵母中競爭力強(qiáng)的有解脂假絲酵母和季也蒙赤酵母等。 [10] 黑曲霉是在瓊脂上培養(yǎng)的,在瓊脂上成局限菌落,在室溫下培養(yǎng)10~14天,成為豐富密集的孢子梗,菌落為黑色,有時也為深褐黑色??紤]到檸檬酸生產(chǎn)菌應(yīng)具有產(chǎn)酸能力強(qiáng)和耐檸檬酸濃度高的特點,可采用酸性濾紙法、變色圈法和單孢子移植法將黑曲霉分離出來,以避免其他雜菌干擾,使其成為生產(chǎn)檸檬酸用黑曲霉。 [10] 酵母的培養(yǎng)可用于檸檬酸生產(chǎn)的酵母有解脂假絲酵母和季也蒙假絲酵母2種。前者有很強(qiáng)的分解脂肪的能力,較好的炭源是正烷烴。后者可由烷烴發(fā)酵生成檸檬酸,也可由糖類發(fā)酵生成檸檬酸,酵母發(fā)酵pH值為3.5~4.0。

凈化多在色譜柱上進(jìn)行,脫色炭是GH-15顆粒炭,離子樹脂是陰、陽樹脂。檸檬酸凈化液的濃度僅20%~25%,只有濃縮到70%以上才能進(jìn)行結(jié)晶。濃縮時溫度不能過高,以免檸檬酸分解,凈化液的濃縮可在負(fù)壓下進(jìn)行,為了節(jié)能,可采用雙效或三效蒸發(fā)器。濃縮分2段進(jìn)行,1次濃縮后,放入沉降槽中保溫沉降,再除去大部分石膏;第2次濃縮液含檸檬酸約80%,及時放料結(jié)晶。第2次濃縮可用升降式或括板式蒸發(fā)器,以減少料液和熱媒的接觸時間,可提高產(chǎn)品質(zhì)量。結(jié)晶方式不同可得不同產(chǎn)品,一水檸檬酸的結(jié)晶是將80%溶液,溫度在55℃時,在結(jié)晶器中攪拌下自然冷卻,當(dāng)溫度降至40℃時,加入晶種,開始結(jié)晶,控制溫度不超過36℃,此時產(chǎn)品為一水檸檬酸;如果溶液在60℃條件下濃縮到83%,冷卻至46℃加入晶種,維持溫度在40~60℃慢慢結(jié)晶,終降到38℃,產(chǎn)品為無水檸檬酸。晶膏分密離心得結(jié)晶狀的商品檸檬酸。