五氧化二釩的?分析方法

五氧化二釩的分析方法

浸取液中五氧化二釩含量的測(cè)定

精準(zhǔn)吸取2毫升試液置于250毫升錐瓶中，然后 按如下次序：

（1） 加入50毫升硫碗混酸；

（2） 再加入3毫升濃度為4%的硫酸啞鐵銨溶液（目的是使鉻 保持在低價(jià)）；

（3）不斷搖動(dòng)下滴加濃度為2%的高錳酸甲溶液至燒杯中的溶液呈微紅色，保持2~3分鐘不褪，若紅色褪去，可再加入濃度為2%的

高錳酸甲溶液至燒杯中的溶液呈微紅色，，目的是保證釩在五價(jià)；

（4）加入尿素一小勺，搖勻；

（5）邊搖動(dòng)邊滴加濃度為1%的亞肖酸鈉溶液至紅色剛好消失，再過(guò)量?jī)傻?，放?~2分鐘；

（6）加2~3滴批示劑，用硫酸啞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅紫色變?yōu)辄S綠色?？斓浇K點(diǎn)時(shí)慢滴，否則結(jié)果偏高。

釩的鹵化物生產(chǎn)

釩的鹵化物種類繁多，制取方法也很多，可在高溫下用金屬釩與鹵素直接反應(yīng)制取。

氯氧釩VOCl3是蕞重要的釩鹵化物，適合制備純的釩產(chǎn)品，將五氧化二釩在流中加熱，或通過(guò)干燥的氣體作用，或在四氯hua碳(CCl4)蒸氣中加熱，在五氧化二釩上產(chǎn)生淡黃色的VOCl3液體。沸點(diǎn)27℃，密度1.84。

VCl4是通過(guò)碳化釩與作用容易生成。

VCl3·6H2O可用V2O3與鹽酸反應(yīng)用冰冷卻下沉淀出VCl3·6H2O。VCl3是褐色液體，沸點(diǎn)148℃，溶于水產(chǎn)生三氯氧釩VOCl3。VCl4和S煮沸，產(chǎn)生SO2將VCl4還原成VCl3。

?釩酸釔晶體的應(yīng)用

釩酸釔晶體廣泛用于激光通訊、激光測(cè)距、激關(guān)印刷、位星測(cè)量、導(dǎo)航等各個(gè)領(lǐng)域。

釩酸釔晶體需要高純的原料才能制得晶體。

固相合成：將純Y2O3與純V2O5安摩爾比1:1研細(xì)混勻，配以適量水壓制稱塊，干燥后在高溫爐1100～1300℃內(nèi)燒結(jié)，經(jīng)過(guò)充分的燒結(jié)后在真空提拉爐內(nèi)用提拉法得到晶體（也可用泡生法、坩堝移動(dòng)法、水平定向結(jié)晶法、焰熔法、水平區(qū)熔法等得到晶體），但提拉法可生產(chǎn)出大尺寸、質(zhì)量好的釩酸釔晶體。

液相合成：在一定pH值值下用純V2O5（溶于氨水生成偏釩酸銨）與Y2O3（溶于肖酸生成肖酸釔）在液相中反應(yīng)沉淀法合成釩酸釔固體，以后再提拉出晶體。

由于在釩酸釔中摻如釹后的晶體，比純釩酸釔具有更佳的性能，往往在合成時(shí)摻入少量的釹，一般用純Nd2O3一起合成。我國(guó)在晶體制造方面的技術(shù)處于世界領(lǐng)現(xiàn)的地位。

這個(gè)偏釩酸鈉是通過(guò)將酸化的二鈉鹽α-Na2H[PMo12O40] 水溶液用乙迷萃取而制得的。α-Na2H[PMo12O40]的制備方法如下：向Na2MoO4（420 ml，2.85 mol·L-1）的水溶液中依次加入H3PO4(85%，14.7 mol·L-1，6.8 ml) 和HClO4（70%，12mol·L-1，284 ml），二鈉鹽α-Na2H[PMo12O40]即從溫?zé)岬狞S色溶液中析出。將反應(yīng)混合物冷卻至室溫后，過(guò)濾出微晶粉末，再晾干，得到250 g產(chǎn)品。在水（40ml/200ml）的混合溶劑中重結(jié)晶，得到180g的α-Na2H[PMo12O40]水合物綠色微晶。IR（KBr,cm-1）：1068（P－O），962（Mo＝O），869（Mo―O―Mo），785（Mo―O―Mo）。