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一種可拆裝且易于清潔的色譜分析儀用樣品瓶托盤(pán),包括左固定插片、右固定插片、上、下支座,所述上、下支座分別設(shè)置于左固定插片和右固定插片之間的上部和下部,并與左固定插片和右固定插片分開(kāi);左右兩端分別與左固定插片和右固定插片采用梯形榫,可拆卸連接.本實(shí)用新型可靈活組裝,收納體積小,有效節(jié)約托盤(pán)放置空間;左右固定插片與上支架之間采用梯形榫模式,可避免色譜測(cè)試前樣品潑灑損失,提高樣品瓶托盤(pán)的可靠性;
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一種試樣瓶自動(dòng)開(kāi)啟和關(guān)閉系統(tǒng),包括試樣瓶卡槽、旋轉(zhuǎn)平移裝置、打開(kāi)和關(guān)閉裝置、電器控制系統(tǒng)、安全防護(hù)裝置、試樣瓶卡槽安裝在旋轉(zhuǎn)平移裝置上表面;旋轉(zhuǎn)平移裝置通過(guò)水平旋轉(zhuǎn)將試樣瓶卡槽接收到的試樣瓶旋轉(zhuǎn)平移到打開(kāi)和關(guān)閉裝置上,將試樣瓶旋轉(zhuǎn)平移到打開(kāi)和關(guān)閉裝置上表面;旋轉(zhuǎn)平移裝置設(shè)置在旋轉(zhuǎn)平移裝置上;電器控制系統(tǒng)與控制旋轉(zhuǎn)平移裝置及開(kāi)合蓋裝置連接;安全防護(hù)裝置與電氣控制系統(tǒng)相連;在工作過(guò)程中,蓋子不交叉,從而使試樣瓶脫離,使試樣瓶上部有足夠的空間,方便分析人員進(jìn)行取樣,開(kāi)合蓋能有效地固定。
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常規(guī)除氣方法1.吹氦脫氣。使用氦氣在液體中溶解度低于空氣這一特性,在0.1 MPa壓力下,大約60 mL/min的流速通入流動(dòng)相儲(chǔ)液容器10~15 min,就能有效地將溶解的空氣從流動(dòng)相中排除,可有效排除80%的氧氣。利用一種的分布式噴射裝置,一體積中的氦氣可以從流動(dòng)相中幾乎全部體積中排除。這就是說(shuō),1 L氦氣可以通過(guò)1 L流動(dòng)相進(jìn)行排氣。這樣的脫氣方法是好的,但是我國(guó)氦氣價(jià)格比較高,很少有實(shí)驗(yàn)室采用這種方法。
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2.加熱回流法。該方法的脫氣效果較好。運(yùn)行時(shí)要注意冷凝塔的冷卻效率,否則溶劑流失,混流相比例將發(fā)生變化。3.抽真空除氣。這種方法可以用真空泵,將溶解氣體降到0.05~0.07 MPa。但真空脫氣將改變混合溶劑的組成,從而影響實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性,故多用于單溶劑體系的分析。4.超聲波除氣。超聲波清洗機(jī)內(nèi)用超聲波對(duì)欲脫氣進(jìn)行振蕩10~20分鐘。該方法的脫氣效果差。5.聯(lián)機(jī)通風(fēng)。現(xiàn)商品 HPLC儀表,可與線(xiàn)式脫氣機(jī)配套。聯(lián)機(jī)除氣簡(jiǎn)單,故障少,效果好。推薦購(gòu)買(mǎi)儀器時(shí)一定要購(gòu)買(mǎi),有些公司為選購(gòu)件,所以與儀器公司談配置時(shí)要和公司確認(rèn)。
篩選顆粒進(jìn)入 HPLC系統(tǒng)后,柱子的入口端被篩板擋住,終導(dǎo)致柱子堵塞,表現(xiàn)出系統(tǒng)壓力增大,色譜峰變形。為此,應(yīng)采取多種預(yù)防措施,包括商品儀器本身的操作步驟及各種過(guò)濾設(shè)計(jì),努力防止或減少微粒進(jìn)入 HPLC系統(tǒng),從而延長(zhǎng)儀器及色譜柱的使用壽命,提高數(shù)據(jù)的可靠性。HPLC系統(tǒng)中,顆粒物的來(lái)源主要有三種:流動(dòng)相、試樣以及儀器系統(tǒng)各部件的磨損。1、流動(dòng)相若流動(dòng)相都是 HPLC級(jí)溶劑,則無(wú)需對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行過(guò)濾。由于 HPLC級(jí)別的,如、等,在生產(chǎn)工藝過(guò)程中均經(jīng)過(guò)0.2μ m微孔濾膜過(guò)濾。與此類(lèi)似,不管你是購(gòu)買(mǎi)的 HPLC級(jí)別的水,還是用實(shí)驗(yàn)室的超純水凈化系統(tǒng)配制而成,一步也要經(jīng)過(guò)0.2μ m的微孔過(guò)濾器。
流相通過(guò)0.45μ m的微孔濾膜過(guò)濾是去除流動(dòng)相中所有顆粒的一種有效方法。0.2μ m微孔的濾膜也能用,但就這一應(yīng)用而言,它們并不比0.45μ m的微孔濾膜更有效,過(guò)濾速度會(huì)更慢,尤其是在實(shí)驗(yàn)室所用試劑和水質(zhì)量不佳的情況下。有人建議,實(shí)驗(yàn)室在編寫(xiě)其流動(dòng)相制備標(biāo)準(zhǔn)操作程序(SOPs)時(shí),應(yīng)借鑒國(guó)際上同類(lèi)實(shí)驗(yàn)室的規(guī)定,即:只用 HPLC級(jí)液體制備流動(dòng)相時(shí)無(wú)需過(guò)濾,相反,所有流動(dòng)相組成在使用前都要過(guò)濾。輸液瓶與泵接的輸液管末端入口采用沉式過(guò)濾器(一般材料為熔融玻璃砂芯濾板和微孔金屬兩種)。這種濾清器規(guī)格為大于10μ m的微孔物質(zhì),因此它不能替代流動(dòng)相過(guò)濾步驟,但它可以清除系統(tǒng)內(nèi)的灰塵,保證儲(chǔ)液瓶、輸液管使用的可靠性。
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泵使用要點(diǎn)把裝有溶劑瓶的溶劑箱放在泵上或更高的地方。對(duì)于四元泵,當(dāng)使用鹽溶液或時(shí),建議將鹽溶液與下方梯度閥口連接,使與上面梯度閥口連接,通道好在水或鹽溶液通道的正上方。推薦用水定期沖洗MCGV通道,去除可能在閥口析出的鹽結(jié)晶。開(kāi)泵前,用至少兩個(gè)容積(標(biāo)準(zhǔn)脫氣機(jī)30 mL,微脫氣機(jī)10 mL)沖洗真空脫氣機(jī),尤其是關(guān)閉一段時(shí)間后(如過(guò)夜),以及通道中使用揮發(fā)性混合溶劑,防止溶劑瓶?jī)?nèi)的玻璃濾頭(過(guò)濾器)堵塞和長(zhǎng)菌,濾頭表面有黑色或黃色污染說(shuō)明發(fā)生堵塞,應(yīng)立即清洗或更換。
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經(jīng)常檢查排液閥的白頭過(guò)濾。檢驗(yàn)方法:旋開(kāi)排液閥,用水作流動(dòng)相。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)脫氣機(jī)(G1322A),流量5 ml/min的流量,如果壓力超過(guò)10 bar,建議更換。對(duì)微型脫氣機(jī)(G1379A),流量2 ml/min的流量,如果壓力超過(guò)5 bar,建議更換。使用低流速時(shí),應(yīng)檢查所有1/16英寸接頭是否有泄漏(用壓力試驗(yàn)或液體泄漏試驗(yàn))。無(wú)論何時(shí)更換泵密封墊,排液閥的慮芯也應(yīng)更換。對(duì)活塞密封墊進(jìn)行更換時(shí),應(yīng)檢查活塞桿是否有劃痕。擦傷的活塞會(huì)造成輕微的泄漏,降低密封墊的使用壽命。擦傷的活塞應(yīng)盡早更換。在使用緩沖溶液時(shí),在關(guān)閉泵之前先用水沖洗系統(tǒng)。如果要長(zhǎng)時(shí)間使用0.1摩爾或更高濃度的緩沖液,好選擇密封墊清洗附件,以減少密封墊和活塞桿的磨損。若使用高濃度緩沖鹽,可考慮采用熱水(50-60℃)沖洗鹽通道,以確保系統(tǒng)中不存在緩沖鹽殘留。