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50mL比色管測定步驟
測定步驟
1.水樣預(yù)處理:無色澄清的水樣可直接測定;色度、渾濁度較高和含干擾物質(zhì)較多的水樣,需經(jīng)過蒸餾或混凝沉淀等預(yù)處理步驟。
2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50mL比色管中,加水至標(biāo)線,加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5mL納氏試劑,混勻。放置10min后,在波長420nm處,用光程10mm比色皿,以水為參比,測定吸光度。由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3.水樣的測定:分取適量的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標(biāo)線,加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液(經(jīng)蒸餾預(yù)處理過的水樣,水樣及標(biāo)準(zhǔn)管中均不加此試劑),混勻,加1.5mL的納氏試劑,混勻,放置10min。
調(diào)節(jié)水樣的PH值在6.0~7
調(diào)節(jié)水樣的PH值在6.0~7.4,加入輕質(zhì)氧化鎂使氧化鎂呈微堿性,蒸餾釋出的氨用硼酸溶液吸收,以紅-亞甲藍(lán)為指示劑,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定蒸餾液出液中的氨氮。優(yōu)點(diǎn):此法常測試磷含量,區(qū)別于儀器分析的辦法因?yàn)榘钡勘容^高超出測定范圍,需要多次吸收進(jìn)行檢測引起實(shí)驗(yàn)誤差,也不會(huì)因?yàn)槁入x子過高影響至渾濁,干擾透光檢測。缺點(diǎn):比較繁瑣,為傳統(tǒng)的化學(xué)法滴定,耗時(shí)耗力,不符合現(xiàn)在科技需求。比較合適用于色度深的氨氮污水測試以及氯離子殘余多導(dǎo)致分光光度計(jì)測試失常的氨氮污水測試。
NH4
NH4-N儀檢測原理是將含NH4-N的污水水樣和遂出溶液在空氣作用下充分混合并進(jìn)行化學(xué)反應(yīng),產(chǎn)生的氨氣送至比色池,改變指示劑的顏色,通過反應(yīng)前后兩次LED光度計(jì)的測量結(jié)果來計(jì)算NH4-N含量。氨氮檢測主要化驗(yàn)污水處理站出水中P的含量,通過出水總P含量反饋污水處理過程中P的去除量以及是否滿足出水指標(biāo),不滿足要求的話回流至前端繼續(xù)處理。污水中總P的測量是將各種形式的磷轉(zhuǎn)化成正磷酸鹽后再測定的。以過硫酸鉀做氧化劑,在120℃條件下進(jìn)行消解,將磷化物轉(zhuǎn)化成磷酸根離子,采用鉬藍(lán)法吸光光度法(測量波長:700nm)進(jìn)行測量。