檢測(cè)器:應(yīng)該說(shuō),整個(gè)流路中只要有一個(gè)氣泡都會(huì)在檢測(cè)器上得到強(qiáng)烈的信號(hào)反映,檢測(cè)器內(nèi)部的氣泡一般都能被沖走,但也有很難沖掉的殘留氣泡的情況。特殊情況下,可加熱至高于使用溫度10-20℃左右,但是一定不能超過(guò)色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱。如果檢測(cè)器內(nèi)有殘留氣泡,會(huì)有特別明顯的表現(xiàn)形式,就是在走基線時(shí)會(huì)時(shí)不時(shí)間隔出現(xiàn)直上直下信號(hào)很大的信號(hào)峰。這時(shí)先看普通流量能否沖走,如果沖不走,那辦法就是拆柱,把檢測(cè)器直接連接到輸送泵的出口,加大幾部流量沖洗,則肯定能沖走氣泡。
塞桿密封墊 現(xiàn)象:在高壓下壓力不穩(wěn)定,從泵頭滲漏流動(dòng)相液體,反映在分析結(jié)果上是樣品保留時(shí)間的改變。如試樣在常用溶劑中不溶解,可將試樣與適量的吸附劑在乳缽中研磨混勻后加入。原因:墊圈與運(yùn)動(dòng)著的柱塞桿緊緊接觸,是液相色譜系統(tǒng)中易磨損的部件。緩沖液或其它含鹽的流動(dòng)相更加速墊圈的磨損。墊圈磨損是不可避免的。措施:一旦墊圈損壞只有進(jìn)行更換。更換時(shí)注意要將柱塞桿縮至后,松開(kāi)泵頭的兩根收緊螺釘,操作時(shí)處處以平衡的動(dòng)作進(jìn)行,切不可搖動(dòng)或上下擺動(dòng)泵頭,否則柱塞桿極易折斷。

液相色譜儀在使用過(guò)程中難免會(huì)接觸到腐蝕性的物質(zhì)。這些腐蝕性物質(zhì)不論是氣體、液體還是固體,都有可能損壞儀器的材料和零部件,降低色譜儀的使用壽命。在使用時(shí)要盡量避免這種情況的出現(xiàn)。 液相色譜儀流動(dòng)相類型有多種,流動(dòng)相性質(zhì)對(duì)樣品的分離影響很大。
液相色譜儀流動(dòng)相類型: 1、按組成可分:?jiǎn)谓M分流動(dòng)相和多組分流動(dòng)相。試樣的加入除另有規(guī)定外,將試樣溶于層析時(shí)使用的流動(dòng)相中,再沿色譜管壁緩緩加入。 2、按極性可分:極性流動(dòng)相、弱極性流動(dòng)相和非極性流動(dòng)相。 3、按作用可分:底劑和洗脫劑。 4、按使用方式可分:等度流動(dòng)相和梯度流動(dòng)相。 5、按用途可分:己烷、乙1酸乙1酯、乙醇、乙1腈和水等。 采用二元或多元組合溶劑作為流動(dòng)相,可以靈活調(diào)節(jié)流動(dòng)相的極性和增加選擇性,改進(jìn)分離和調(diào)整出峰時(shí)間。
液相色譜儀所用基本概念是保留值、塔板數(shù)、塔板高度、分離度、選擇性等與氣相色譜一致。按一般液相柱的正常使用壽命計(jì)算,過(guò)濾片的成本會(huì)遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于色譜柱的成本上升。液相色譜所用基本理論:塔板理論與速率方程也與氣相色譜基本一致,但由于在氣相色譜中以液體代替氣相色譜中氣體作為流動(dòng)相,而液體和氣體的性質(zhì)不相同。液相色譜所用的儀器設(shè)備和操作條件也與氣相色譜不同,所以,液相色譜與氣相色譜有一定的差別。主要有以下幾方面: 1、操作條件及應(yīng)用范圍不同: 對(duì)于氣相色譜,是加溫操作。僅能分析在操作溫度下能汽化而不分解的物質(zhì),對(duì)高沸點(diǎn)化合物、非揮發(fā)性物質(zhì)、熱不穩(wěn)定化合物、離子型化合物及高聚物的分離、分析較為困難,致使其應(yīng)用受到一定程度的限制,據(jù)統(tǒng)計(jì)只有大約20%的機(jī)物能用氣相色譜分析。 而液相色譜是常溫操作,不受樣品揮發(fā)度和熱穩(wěn)定性的限制,它非常適合相對(duì)分子量較大,難汽化,不易揮發(fā)或?qū)崦舾械奈镔|(zhì)、離子型化合物和高聚物的分離分析,大約占有機(jī)物的70%~80%。