原子熒光光譜分析定量原理

原子熒光光譜法是用一定強(qiáng)度的激發(fā)光源照射含有一定濃度的待測元素的原子蒸氣時，使基態(tài)原子躍遷到激發(fā)態(tài)，然后去激發(fā)回到低能態(tài)或基態(tài)，產(chǎn)生一定強(qiáng)度的特征原子熒光光譜，測定原子熒光的強(qiáng)度即可測得樣品中待測元素的含量。 關(guān)于原子熒光強(qiáng)度與分析元素濃度之間的關(guān)系，文獻(xiàn)中曾經(jīng)推導(dǎo)過一些比較復(fù)雜的關(guān)系式，但是從實際工作的條件出發(fā)，可以近似的推導(dǎo)出熒光強(qiáng)度與分析物質(zhì)濃度之間的簡單方程式。假設(shè)基態(tài)原子只吸收某一頻率的光能，并在激發(fā)至特定的能級發(fā)射出熒光，且在熒光池中不被重新吸收，整個熒光池處于可被檢測器觀測到的立體角之內(nèi)。原子熒光光度計中常見故障及排除方法熒光值普遍偏低當(dāng)熒光值普遍偏低時，應(yīng)確認(rèn)氣壓力是否滿足測定要求，其次要確認(rèn)原子化器中的石英爐芯是否干凈或是否堵塞，冬天要保持室溫在25℃左右，溫度過低熒光值會普遍偏低。

原子熒光光譜儀器分析佳的條件

1、原子化器高度的挑選爐高是指原子化器頂部距光電倍增管中心的間隔，也便是光軸與原子化頂部的間隔，其高度與氣流量的挑選有關(guān)，一般在8mm左右，首要意圖是使元素?zé)舭l(fā)光照射在原子化效率好穩(wěn)定的區(qū)域，假如氣流量挑選較大，則原子化器應(yīng)適當(dāng)下降，一般選用推薦值即可，做Hg時，一般調(diào)整在10mm左右。然而，一個完整的激發(fā)光譜的測定需一種能發(fā)射從可見到紫外范圍的較高強(qiáng)度的光輻射的燈。

2、泵轉(zhuǎn)速和進(jìn)樣量的挑選關(guān)于斷續(xù)流動，在固定時刻內(nèi)泵速越快進(jìn)樣量越大，首要取決于采樣環(huán)的長短，推薦條件下每次的進(jìn)樣量為1.2ml左右，它還和泵管粗細(xì)以及壓塊頂絲的松緊有關(guān)，一般情況下要保證樣品充溢采樣環(huán)，過量采樣會形成浪費(fèi)和管道污染。

原子熒光光譜儀的介紹

根據(jù)熒光譜線的波長可以進(jìn)行定性分析。在一定實驗條件下，熒光強(qiáng)度與被測元素的濃度成正比。據(jù)此可以進(jìn)行定量分析。 原子熒光光譜儀分為色散型和非色散型兩類。兩類儀器的結(jié)構(gòu)基本相似，差別在于非色散儀器不用單色器。色散型儀器由輻射光源、單色器、原子化器、檢測器、顯示和記錄裝置組成。輻射光源用來激發(fā)原子使其產(chǎn)生原子熒光?？捎眠B續(xù)光源或銳線光源，常用的連續(xù)光源是氙弧燈，可用的銳線光源有高強(qiáng)度空心陰極燈、無極放電燈及可控溫度梯度原子光譜燈和激光。單色器用來選擇所需要的熒光譜線，排除其他光譜線的干擾。原子化器用來將被測元素轉(zhuǎn)化為原子蒸氣，有火焰、電熱、和電感耦合等離子焰原子化器。檢測器用來檢測光信號，并轉(zhuǎn)換為電信號，常用的檢測器是光電倍增管。顯示和記錄裝置用來顯示和記錄測量結(jié)果，可用電表、數(shù)字表、記錄儀等。2、一定注意各泵管無泄漏，定期向泵管和壓塊間滴加硅油，防止磨漏。 原子熒光光譜分析法具有設(shè)備簡單、靈敏度高、光譜干擾少、工作曲線線性范圍寬、可以進(jìn)行多元素測定等優(yōu)點。在地質(zhì)、冶金、石油、生物醫(yī)學(xué)、地球化學(xué)、材料和環(huán)境科學(xué)等各個領(lǐng)域內(nèi)獲得了廣泛的應(yīng)用。

原子熒光光度計中常見的故障及排除方法

無信號強(qiáng)度

在儀器檢定過程中，經(jīng)常遇到儀器測量標(biāo)準(zhǔn)溶液后無響應(yīng)熒光強(qiáng)度。遇到此類問題，首先，應(yīng)該檢查靜態(tài)光源，檢查元素?zé)羰欠顸c亮。若儀器燈能量正常，說明儀器電路部分正常，則需要進(jìn)一步檢查反應(yīng)系統(tǒng)或原子化系統(tǒng)。檢查儀器泵管松緊是否合適，管道有無堵塞。如出現(xiàn)上述情況，試劑沒有進(jìn)系統(tǒng)，儀器沒有發(fā)生氧化還原反應(yīng)，則不會產(chǎn)生信號。色散型儀器由輻射光源、單色器、原子化器、檢測器、顯示和記錄裝置組成。更換管道，調(diào)整泵管松緊可以解決此問題。

檢定標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸度或還原劑濃度不夠，不能生成被測元素的氫化物，無法正常原子化也會造成儀器無響應(yīng)熒光強(qiáng)度，這就需要檢查配置標(biāo)準(zhǔn)溶液所使用的酸和還原劑濃度。