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影響石墨管使用壽命的因素
石墨管的壽命也會(huì)受到樣品差異的影響:
對(duì)于不同的分析樣品,加熱過程和溫度設(shè)置也不同,石墨管的使用壽命將大不相同。當(dāng)測(cè)量Pb,Zn,K,Mg等元素的低溫元素時(shí),石墨管的溫度較低,石墨管的損失較小; 當(dāng)測(cè)量高溫元素,如Mn,Cu,Ag等時(shí),石墨的溫度管非常高,石墨管的損失很大。
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樣品濃度和注射量對(duì)石墨管使用壽命的影響:
如果試樣濃度高,注入量大,在高溫條件下,石墨管和石墨錐中會(huì)產(chǎn)生雜質(zhì)碳化物,影響石墨管的電阻率,導(dǎo)致增加在石墨爐的加熱電流和加速石墨管。老化,大大縮短了石墨管的使用壽命。
因此,對(duì)于未知樣品或高濃度樣品,應(yīng)稀釋后測(cè)量。嘗試使用火焰法測(cè)試濃度。首先不要使用石墨爐法進(jìn)行測(cè)量。否則,石墨管和原子吸收光譜儀可能會(huì)損壞。
石墨管的三大分類
加熱方式分:縱向加熱石墨管、橫向加熱石墨管。
高密石墨管用普通石墨制作的,應(yīng)用為廣泛。適合于原子化溫度較低、易于形成揮發(fā)性氧化物的測(cè)定。
熱解石墨管分析易和石墨管的主要組分碳結(jié)合的元素(易形成碳化物的元素)。典型元素如Ni、 Ca、Ti、Si、V 和 Mo。在高密石墨管中,樣品容易滲透到石墨中,造成待測(cè)元素與碳之間有較大的接觸面積。在熱解涂復(fù)石墨管中,由于接觸面積小,抑制了碳化物的形成,從而提高了靈敏度。
平臺(tái)石墨管適用于低、中、高溫原子化元素,尤其是 Ni,Cu,Ca,Ti,Sr 等幾種元素比用普通高密石墨管的靈敏度提高10-30倍。酸度變化對(duì)熱解管 靈敏度的影響較大。用平臺(tái)石墨管,可以利用不同的加熱程序,將液體樣品性質(zhì)對(duì)分析的影響降低至小。這是由于在平臺(tái)石墨管中原子化后的原子不容易發(fā)生再結(jié)合,不象普通石墨管,由于管壁熱而使之容易存在于管中心的低溫區(qū)。即使酸的濃度變化很大。另外,適時(shí)選擇原子化信號(hào)可以避開產(chǎn)背景信號(hào)。因此,這是分析復(fù)雜基體樣品,如生物樣品、廢水和海水等的有效方法。
石墨管的使用技巧
1、換一批新鍍層石墨管測(cè)定時(shí),必須先進(jìn)行待測(cè)元素的烘干溫度和時(shí)間、灰化溫度和時(shí)間、原子化溫度和時(shí)間的選擇試驗(yàn),求得待測(cè)元素的較佳溫度和時(shí)間。由于每一批鍍層石墨管的電阻多少會(huì)有差別。
2、請(qǐng)分析工作者切記:待測(cè)樣品溶液不能含有、硫酸等強(qiáng)氧化性介質(zhì),否則對(duì)鍍層石墨管的破壞很快且嚴(yán)重。尤其是用分解樣品,后用趕去的操作,必須清除干凈,否則就會(huì)出現(xiàn)開始標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)得很好,測(cè)樣品溶液時(shí)很快就出現(xiàn)吸收值相差很大,測(cè)試數(shù)據(jù)無法采用,再測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)數(shù)據(jù)變壞。(注意:在電熱板上趕去后,還應(yīng)放進(jìn)200℃的馬弗爐中再次趕凈,避免對(duì)石墨管的腐蝕。