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鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司是國(guó)內(nèi)早使用和開(kāi)發(fā)ICP光譜儀和ICP-MS的科研單位之一,依托國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心,培育了一批ICP光譜儀和ICP-MS應(yīng)用和儀器。ICP光譜儀產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)GB/T 36244-2018和ICP-MS儀器計(jì)量檢定規(guī)程GB/T 34826-2017的起草單位。國(guó)家重大科學(xué)儀器專(zhuān)項(xiàng)《ICP痕量分析儀器的研制》牽頭單位,中國(guó)ICP系列分析儀器的發(fā)展。擁有30多年ICP方法開(kāi)發(fā)經(jīng)驗(yàn),懂ICP應(yīng)用的國(guó)產(chǎn)ICP&ICP-MS制造商。免費(fèi)培訓(xùn),解決客戶(hù)應(yīng)用方法的難題,讓您ICP光譜儀和ICP-MS用的更好!央企品牌,上市公司,品質(zhì)之選!歡迎來(lái)電洽談.
在20世紀(jì)80年代ICP-MS的研究主要集中在儀器分析特點(diǎn)的討論、潛力的發(fā)掘以及一些簡(jiǎn)單樣品的分析上, 隨著應(yīng)用的深入和被分析樣品的復(fù)雜化,90年代ICP-MS在一方面被用來(lái)完成極為困難的分析任務(wù),其樣品處理 和進(jìn)樣裝置常常需要作特別的考慮和設(shè)計(jì),甚至整個(gè)儀器都需改裝,而在另一方面,作為快速、簡(jiǎn)便、有力的分析工具,ICP-MS正逐漸應(yīng)用到生產(chǎn)或其它研究的例行分析中,每天可測(cè)量數(shù)百個(gè)樣品,提供大量的數(shù)據(jù)。
就儀器本身而言,以扇形磁鐵代替四極桿形成HR-ICP-MS的技術(shù)已經(jīng)成熟并實(shí)現(xiàn)了商業(yè)化,這種高分辨率的能力在許多應(yīng)用領(lǐng)域中都是很有價(jià)值的。以多接收檢測(cè)器代替單接收檢測(cè)器也是儀器發(fā)展的趨勢(shì),尤其是對(duì)同位 素比值精密分析來(lái)說(shuō)這是極為必要的。多種儀器的一體化,如TJA公司的POEMSII型和III型將ICP-OES和ICP- MS融為一體,F(xiàn)inniganMAT公司的Sola型則可以實(shí)現(xiàn)ICP源與GD源的自動(dòng)轉(zhuǎn)換,儀器的操作軟件將越來(lái)越易于操作且功能將越來(lái)越強(qiáng)大,整個(gè)儀器的自動(dòng)化程度會(huì)不斷提高。以飛行時(shí)間為質(zhì)量分析器的ICP-MS現(xiàn)在已經(jīng)由 LECO和GBC公司實(shí)現(xiàn)了商品化。
在所有ICP-MS技術(shù)的發(fā)展和改進(jìn)中,進(jìn)樣及聯(lián)用技術(shù)始終是其為活躍的研究領(lǐng)域之一,盡管諸如HPLC、 IC、FI、ETV、LA等樣品處理和進(jìn)樣裝置已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了商業(yè)化并可很容易地與ICP-MS進(jìn)行耦合,但這方面的研究 和應(yīng)用仍將是今后ICP-MS發(fā)展的重點(diǎn)。FI已經(jīng)發(fā)展成為一種在線自動(dòng)化的樣品預(yù)處理技術(shù),并使多種分析技術(shù) 的在線聯(lián)機(jī)檢測(cè)成為可能,這對(duì)核工業(yè)中中、強(qiáng)性的樣品分析來(lái)說(shuō)往往是至關(guān)重要的。隨著人們對(duì)生物學(xué)、核工業(yè)等領(lǐng)域中元素的存在形態(tài)日益重視,色譜與ICP-MS的聯(lián)用技術(shù)已經(jīng)得到了長(zhǎng)足的發(fā)展和應(yīng)用。
電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定化妝品中的37種元素
立電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定化妝品中37種元素的檢測(cè)方法,根據(jù)化妝品不同基質(zhì),選用-微波消解體系或-濕法消解體系,采用在線內(nèi)標(biāo)及碰撞反應(yīng)池技術(shù)校正機(jī)體效應(yīng),外標(biāo)法
定量進(jìn)行ICP-MS測(cè)定。方法檢出限1 ~ 80瞄/kg,線性相關(guān)系數(shù)均大于0.997, RSD為1.0% - 8.9%, 加標(biāo)回收率為81.3% ~ 115.2%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該方法簡(jiǎn)便、快速、靈敏度高、準(zhǔn)確性好,適用于化妝品中37種元素的同時(shí)測(cè)定。
鋼研納克國(guó)產(chǎn)ICP-MS具有多元素同時(shí)檢測(cè)的優(yōu)勢(shì),靈敏度高、 線性范圍寬,既適用于樣品中痕量元素的檢測(cè)也能同時(shí)滿足微量元素的測(cè)定。ICP-MS分析中干擾問(wèn)題是影響分析 結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度的障礙,其主要的干擾方式分為質(zhì)譜干擾、基體干擾和物理效應(yīng)干擾三大類(lèi)。質(zhì)譜干擾
可通過(guò)選擇合適的同位素離子及儀器校正消除;物理干擾可通過(guò)清洗霧化室,進(jìn)樣錐及進(jìn)樣管路消除;基體干擾 是指復(fù)雜的基體引起的ICP平衡的轉(zhuǎn)變,對(duì)待側(cè)元素的質(zhì)譜信號(hào)產(chǎn)生抑制或增應(yīng),可采用加入內(nèi)標(biāo)元素校正
和采用碰撞/反應(yīng)池技術(shù)消除。針對(duì)化妝品的不同劑型,應(yīng)用微波消解和濕法消解體系,建立了電感耦合等離子體 質(zhì)譜對(duì)8類(lèi)化妝品中37種元素的測(cè)定方法,為化妝品中重金屬及其他有害元素的監(jiān)測(cè)提供了技術(shù)支持。
樣品消解方法及消解體系的選擇
化妝品中元素測(cè)定的前處理方法主要有干灰化法、浸提法、濕式回流消解法、濕式消解法和微波消解法。干 灰化法、濕式回流消解法操作復(fù)雜,浸提法只對(duì)樣品進(jìn)行提取,可能造成結(jié)果偏低。微波消解法和濕式消解法是
實(shí)驗(yàn)室常規(guī)前處理方法,微波消解法在處理口紅、睫毛膏等蠟基類(lèi)樣品時(shí),消解不充分,還容易發(fā)生爆罐等危險(xiǎn) 情況。因此,在處理蠟基樣品時(shí)選用濕法消解方式,并加入加強(qiáng)消解效果,既減小了實(shí)驗(yàn)的危險(xiǎn)性,又增
加了反應(yīng)強(qiáng)度。對(duì)消解體系考察試驗(yàn)中,發(fā)現(xiàn)和-體系可使大部分種類(lèi)化妝品消化完全,但 能縮短消化時(shí)間.有些樣品與反應(yīng)劇烈,易使樣品濺出,因此用量不宜過(guò)大。對(duì)于部分含高嶺土, 二氧化鈦等的化妝品,消解不完全,可加入少量使樣品消化至澄清,但測(cè)定時(shí)由于的強(qiáng)腐蝕性,可
對(duì)儀器的、矩管等產(chǎn)生損害,因此不建議添加,可在消解后過(guò)濾測(cè)定,并不影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。通過(guò) 采用微波消解和濕法消解兩種前處理方式對(duì)樣品結(jié)果測(cè)定,配對(duì)t檢驗(yàn)法分析測(cè)試結(jié)果,兩種前處理方式無(wú)顯著性 差異(p > 0.05 )。