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3、水熱合成法
水熱合成法,是先將SolS和SolB緩慢滴加在一起活著快速混合,然后將得到的漿狀液立即轉移至高壓釜中,在一定的溫度下(通常是100 °C)陳化較長時間,后經(jīng)過過濾、洗滌、干燥、研磨得產(chǎn)品。此法特點是使水滑石的成核和晶化過程隔離開,并通過提高陳化溫度和壓力來促進晶化過程。水熱合成法由于反應發(fā)生在密閉的系統(tǒng)中,因而沒有其他雜質被引入。制備所得納米金屬氧化物具有粉末細(納米級)、純度高、分散性好、顆粒均勻、晶粒發(fā)育完整、可控等優(yōu)異特性。當焙燒溫度在600℃以上時生成具有尖晶石結構的焙燒產(chǎn)物,導致結構無法恢復。另外水熱法還能夠避免高溫下反應物的揮發(fā)、應力誘導缺陷、物相相互反應等缺點,更重要的是水熱法通過調整反應條件可控制生成物的形貌、大小、粘度分布等。
3、水熱合成法
水熱合成法,是先將SolS和SolB緩慢滴加在一起活著快速混合,然后將得到的漿狀液立即轉移至高壓釜中,在一定的溫度下(通常是100 °C)陳化較長時間,后經(jīng)過過濾、洗滌、干燥、研磨得產(chǎn)品。此法特點是使水滑石的成核和晶化過程隔離開,并通過提高陳化溫度和壓力來促進晶化過程。水熱合成法由于反應發(fā)生在密閉的系統(tǒng)中,因而沒有其他雜質被引入。制備所得納米金屬氧化物具有粉末細(納米級)、純度高、分散性好、顆粒均勻、晶粒發(fā)育完整、可控等優(yōu)異特性。水滑石兼有氫氧化鎂和氫氧化鋁類似的結構和組成,受熱分解時釋放出大量的水和二氧化碳,保溫劑價格并吸收大量的熱,能降低燃燒體系的溫度。另外水熱法還能夠避免高溫下反應物的揮發(fā)、應力誘導缺陷、物相相互反應等缺點,更重要的是水熱法通過調整反應條件可控制生成物的形貌、大小、粘度分布等。
泰安燊豪化工有限公司
水滑石
專業(yè)生產(chǎn)水滑石
1 實驗
1.1 實驗原料
聚(PVC):SG.5型,北京化二股份有限公司。
LDHs(Mg/A1=2):北京化工大學可控化學反應與技術重點實驗室。
硬脂酸鈣、硬脂酸鋅:北京化學試劑公司。
1.2 設備和儀器
高速混合機:GRH一10,遼寧阜新市輕工機械設備廠。
雙輥塑煉機:SK一160B,上海橡膠機械廠。
烘箱:PH050A,上海益恒實驗儀器有限公司。
全自動測色差計:TCP2,北京鑫奧依克光電技術有限公司。
1.3 實驗步驟及測試方法
1.3.1 實驗步驟
混料:將PVC、水滑石、硬脂酸鈣、硬脂酸鋅等混合至大約110℃時出料,然后冷卻攪拌至40℃以下?;鞜挘涸?70℃下進行混煉,記錄包輥時間和塑化好的時間,并且在塑化好以后每分鐘取一個大約1mm厚的樣片。
硬脂酸鋅含量對動態(tài)熱穩(wěn)定時間的影響如圖7所示。由圖可知,隨著硬脂酸鋅含量的增加,PVC動態(tài)熱穩(wěn)定時間開始變化不大,然后急劇下降。這是因為硬脂酸鋅本身屬于初期熱穩(wěn)定劑,初期穩(wěn)定性較好,以及熱穩(wěn)定劑之間存在的協(xié)同作用,使其熱穩(wěn)定性較好。但是隨著硬脂酸鋅含量的增加,過量的鋅皂在穩(wěn)定化過程中生成的ZnC12是極強的Lewis酸,系脫除HC1反應的催化劑,出現(xiàn)了“鋅燒”現(xiàn)象,造成PVC穩(wěn)定性很差。重復實驗表明,該配方混合所得的料在雙輥上混煉時包輥良好,塑化很快,動態(tài)熱穩(wěn)定時間可以達到13min。由圖可知,硬脂酸鋅佳含量為C2份,與不加水滑石時硬脂酸鋅作為熱穩(wěn)定劑時的佳量有所不同。