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LC是一種在實驗室中使用頻率很高的儀器設(shè)備,在使用過程中會有很多小技巧,一些小的注意事項,今天就按照 LC構(gòu)成部分:流動相溶劑瓶→高壓泵→進(jìn)樣器→色譜柱→檢測器→廢液,這個順序一一說明了如何做保養(yǎng)?流動相溶劑瓶的維護(hù)作為流動相起始點的溶劑瓶,通常被盛放水或有機相溶液。1、水相溶液,對于水相溶液,首要問題是防止污染。對溶劑瓶我們要做的很重要的工作就是勤換流動相,常換常新。2、有機相溶液,對于有機相溶液,不必?fù)?dān)心細(xì)菌繁殖的問題。但有機相易聚合,尤其是在合適的光照條件下極易聚合,在瓶中會出現(xiàn)絮狀聚合沉淀。為防止聚合過程的發(fā)生,裝時使用棕色溶劑瓶,避免陽光直接照射,更換時應(yīng)去除瓶底剩余溶液。3、清洗過濾,溶劑瓶內(nèi)的過濾頭,其作用是防止溶液瓶內(nèi)的顆粒雜質(zhì)進(jìn)入儀器的流路系統(tǒng),其材料一般分為燒結(jié)玻璃石英和不銹鋼兩種,若不慎堵塞將導(dǎo)致流動相吸液不暢,因此必須進(jìn)行清洗,玻璃材料通常用稀泡,不銹鋼材料的可以直接進(jìn)行超聲清洗。
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高壓泵維修泵浦是液相色譜的核心,該泵將流動相從溶劑瓶輸送到液相流路系統(tǒng),以保證其流量和壓力的穩(wěn)定。高電壓泵的正常狀態(tài)是液相色譜準(zhǔn)確分析的基礎(chǔ),因此平時一定要重視泵的保養(yǎng)。1、泵壓波動,很多情況下,泵的問題都反映在壓力上,壓力波動也是一類常見問題。一般情況下,我們可以通過重新清洗流道和再次脫氣來解決。2、濾清器白頭保養(yǎng),在泵維修中還有一項常做的工作是更換清洗閥上的過濾白頭,通常判斷純水清洗時的流量為5 mL/min,如果壓力超過1 MPa,可考慮更換。
3說完溶液后,我們還要注意瓶本身,通常瓶子的蓋子上都會有一些小孔,讓流動相管道通過,但不知為什么要多開幾個?有些用戶會把這個小洞堵起來,這是防止揮發(fā)降低實驗室污染,防止灰塵進(jìn)入流動相瓶,但是如果這些小孔被完全堵住,再加上瓶蓋擰得很緊,有可能出現(xiàn)流動相吸液不暢的情況下,因為瓶子里完全和大氣壓隔離!要解決這個問題,其實大家可以咨詢廠家購買一種叫“安全瓶蓋”的東西,能防止揮發(fā)和灰塵的揮發(fā),也不用擔(dān)心會堵住空氣。1.4一個,是溶劑瓶內(nèi)的過濾頭,其作用是防止溶劑瓶內(nèi)的顆粒雜質(zhì)進(jìn)入設(shè)備的流道系統(tǒng),過濾孔徑為0.45 um,材料分為玻璃燒成石英和不銹鋼兩種,如果這件東西臟了,也會造成流動相吸液不暢,可以進(jìn)行清洗,用稀泡過夜;不銹鋼材質(zhì)可以直接清洗。
下一步為脫氣,脫氣的作用是將溶解在流動相中的氣體去除,因此我們必須從氣體開始說:2.1怎樣才能讓脫氣機地運轉(zhuǎn),好的辦法是“幫它一把”,其實就是在脫氣機中預(yù)先進(jìn)行過一次脫氣,流動相配好后,超聲波清洗機中脫氣幾分鐘,可以大大減少脫氣機脫氣機的工作負(fù)擔(dān),因為脫氣機中溶解氣體的脫氣于脫氣機能處理的大值(特別是在高流速的情況下),氣體去除不干凈,這時就有可能在混合時產(chǎn)生氣泡影響儀器壓力波動和噪聲。2.2除氣機除了怕脫不干凈外,還怕堵塞,脫氣的機會堵嗎?一般不會,但長了個長假后,就不好說了,是堵住脫氣機的罪魁禍?zhǔn)?,還是流動相里的微生物,細(xì)菌藻類,如果他們在一臺脫氣機里呆上幾天,一天之內(nèi),脫氣機的排氣管里可能布滿了一種“水藻”然后就堵住了,脫氣機要特別注意的是,在長時間不使用儀器的時候,如國慶節(jié)假期,一定要把水相管路中的溶液替換成,防止“長草”。
由于用戶對樣品的要求越來越高,樣品也越來越復(fù)雜, MRM等三重四極桿技術(shù)已不能很好地處理各干擾問題。QTRAP6500 系統(tǒng)提高了對 MRM靈敏度的選擇性,但不影響靈敏度。的 QTRAP三級質(zhì)譜掃描功能(MS/MS/MS)使產(chǎn)品的質(zhì)量選擇有了很高的提高,新型的 SelexION? 離子清洗法在質(zhì)譜分離前增加一次正交分離。新型的 SelexION 離子傳輸能力比原系統(tǒng)提高了一倍,為復(fù)雜物質(zhì)的定量檢測提供了一種省時、簡便的方法,以消除復(fù)雜化合物分析中的背景干擾。另外, SCIEXQTRAP系統(tǒng)還提供的掃描功能,包括增強質(zhì)量掃描(EMS)、增強分辨率掃描(ER)、增強子離子掃描(EPI)等。該系統(tǒng)提供了大程度的靈活性和工作流選擇,使得研究人員可以進(jìn)行定量測量,并能進(jìn)行更的識別。
” SCIEX是為用戶的定量需求不斷提供智能技術(shù)改進(jìn)。QTRAP6500 系統(tǒng)不僅具有較高的靈敏度和分離能力,而且具有較強的動態(tài)線性范圍和穩(wěn)定性。SCIEX副總裁兼LC-MS業(yè)務(wù)總監(jiān) ChrisRadloff表示:“SCIEX在推出QTRAP6500 的同時,也地擴(kuò)展了用戶的分析能力,尤其是在小分子和復(fù)合大分子分析應(yīng)用領(lǐng)域。這種工藝設(shè)計使靈敏度和選擇性更強。不管是低質(zhì)或化合物,或正離子到負(fù)離子模式,一針進(jìn)樣,都能滿足高靈敏度的可靠分析。該技術(shù)不僅可用于小、大分子生物分析,還可用于復(fù)雜食品殘留量分析、環(huán)境分析、脂類分析和法醫(yī)篩選。