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山東一晨生物科技有限公司是一家從事化工產(chǎn)品研發(fā),食品添加劑等產(chǎn)品的生產(chǎn)加工、經(jīng)營與批發(fā)的專業(yè)公司,并與十幾家生產(chǎn)企業(yè)簽訂代銷協(xié)議,目前是省內(nèi)走量很大、全、實(shí)力強(qiáng)化工原料貿(mào)易商.本公司堅(jiān)持信譽(yù)為立足之本,誠信為發(fā)展之源,守法經(jīng)營,勇于開拓,與國內(nèi)外近千家企業(yè)建立經(jīng)濟(jì)協(xié)作和貿(mào)易往來關(guān)系.誠信,品質(zhì)被為視為公司的生命,專業(yè)被視為強(qiáng)的競(jìng)爭(zhēng)力,做好行業(yè)的榜樣,被視為公司很大的榮譽(yù)。運(yùn)輸和貯存應(yīng)防火、防日光曝曬、防凍及防漏,在陰涼干燥、通風(fēng)的倉庫內(nèi)密封保存。
三醋酸甘油酯工業(yè)生產(chǎn)一般包括 3 個(gè)步驟: 首先甘油與冰醋酸在酸性催化劑 作用下,通過加熱發(fā)生酯化反應(yīng),得到三醋酸甘油酯半成品;5mol/L硫酸相當(dāng)于三乙suan甘油酯(C9H14O6)36。然后通過深 度酯化,得到三醋酸甘油酯粗品;后通過適當(dāng)?shù)姆蛛x純化,得到三醋酸甘油酯 產(chǎn)品。 盡管不同的三醋酸甘油酯生產(chǎn)廠家的生產(chǎn)工藝不盡相同,但其生產(chǎn)的基本 流程和原理大致相同。
由于甘油與冰醋酸在酸性催化劑作用下的酯化反應(yīng)是一個(gè)可逆反應(yīng), 為了使 甘油能充分酯化, 除了讓冰醋酸適度過量以外,還應(yīng)當(dāng)不斷除去反應(yīng)所生成的水 分。 工業(yè)上一般通過精餾的方法不斷除去反應(yīng)所產(chǎn)生的水分,使用脫水劑可以提 高除水效果。上述反應(yīng)所采用的酸性催化劑文獻(xiàn)報(bào)道的種類很多,如固體強(qiáng)酸、離子液體等,但考慮到成本與實(shí)際應(yīng)用效果。由于上述酯化反應(yīng)不夠完全,同時(shí)冰醋 酸過量,反應(yīng)結(jié)束后要進(jìn)行一個(gè)簡(jiǎn)單的分離(俗稱預(yù)脫酸過程),除去過量的冰醋 酸和反應(yīng)過程中生成的單醋酸甘油酯以回收套用,得到三醋酸甘油酯半成品,主 要成分是三醋酸甘油酯和二醋酸甘油酯的混合物, 其中的二醋酸甘油酯通過過量 醋酐的深度酯化轉(zhuǎn)化為三醋酸甘油酯,從而得到三醋酸甘油酯粗品。 上一步得到的三醋酸甘油酯粗品實(shí)際上是一個(gè)復(fù)雜的混合物, 根據(jù)對(duì)成品三 醋酸甘油酯不同的質(zhì)量要求,有不同的分離純化方法,一般包括中和、粗餾和精 制 3 個(gè)過程。中和是加入適量的堿中和酯化反應(yīng)中所加入的酸性催 化劑(如硫酸);粗餾即俗稱的高脫酸過程,通過除去粗餾的前餾分(主要是醋酸、 醋酐及未完全酯化的醋酸甘油酯, 可以回收套用), 得到三醋酸甘油酯的粗成品; 根據(jù)不同的質(zhì)量要求,再對(duì)三醋酸甘油酯的粗成品進(jìn)行脫色去異味等精制處理, 得到三醋酸甘油酯成品。尤其是對(duì)于毒性較高的苯系物,即使其含量僅僅是幾毫克/千克,仍有加強(qiáng)控制的需要[9]。
山東一晨生物科技有限公司是一家從事化工產(chǎn)品研發(fā),食品添加劑等產(chǎn)品的生產(chǎn)加工、經(jīng)營與批發(fā)的專業(yè)公司,并與十幾家生產(chǎn)企業(yè)簽訂代銷協(xié)議,目前是省內(nèi)走量很大、全、實(shí)力強(qiáng)化工原料貿(mào)易商.本公司堅(jiān)持信譽(yù)為立足之本,誠信為發(fā)展之源,守法經(jīng)營,勇于開拓,與國內(nèi)外近千家企業(yè)建立經(jīng)濟(jì)協(xié)作和貿(mào)易往來關(guān)系.誠信,品質(zhì)被為視為公司的生命,專業(yè)被視為強(qiáng)的競(jìng)爭(zhēng)力,做好行業(yè)的榜樣,被視為公司很大的榮譽(yù)。由于甘油與冰醋酸在酸性催化劑作用下的酯化反應(yīng)是一個(gè)可逆反應(yīng),為了使甘油能充分酯化,除了讓冰醋酸適度過量以外,還應(yīng)當(dāng)不斷除去反應(yīng)所生成的水分。
三醋酸甘油酯的含量分析
準(zhǔn)確稱取試樣約1g,放人一適當(dāng)?shù)哪蛪浩恐?,?mol/L。氫氧hua鉀液25.0ml和異bing醇15ml,加塞,用布包裹后放于一帆布袋中。放人一98℃士2℃的水浴中加熱1h,水浴中的水位應(yīng)略高于瓶中的液位。從袋中取出瓶子,于空氣中冷至室溫,松開包布和瓶塞,以釋放瓶中余壓,然后將包布拆掉。加酚酞試液(TS-167)6~8滴,用0.5mol/L硫酸滴定過量的堿至粉紅色剛剛消失。同時(shí)如上進(jìn)行空白試驗(yàn)。工業(yè)上一般通過精餾的方法不斷除去反應(yīng)所產(chǎn)生的水分,使用脫水劑可以提高除水效果。每毫升0.5mol/L硫酸相當(dāng)于三乙suan甘油酯(C9H14O6)36.37mg。
三醋酸甘油酯
化學(xué)名稱:三醋酸甘油酯
三醋酸甘油酯 分子式:C9H14O6 分子量:218.20
三醋酸甘油酯技術(shù)指標(biāo):
三醋酸甘油酯 外 觀:透明油狀液體
三醋酸甘油酯 酯含量,% ≥ 99.0
三醋酸甘油酯 游離酸(以計(jì)),% ≤ 0.03
三醋酸甘油酯 水份,% ≤ 0.15
三醋酸甘油酯 色澤(鉑鈷比色),號(hào) ≤ 25
三醋酸甘油酯性狀與用途: 三醋酸甘油酯無色、透明、粘稠、無毒、無腐蝕性的液體,能與乙醇、、和苯混溶,微溶于水和二氧化碳,沸點(diǎn)為258-260℃。三醋酸甘油酯主要用于卷煙過增塑劑,對(duì)醋纖絲束起到粘接固化作用。使具有良好的彈性、透氣性和合適的硬度。在香料調(diào)香中用作溶劑和定香劑,在制藥中用作溶劑和攜帶劑,在鑄造中用于調(diào)節(jié)型砂硬度,縮短固化時(shí)間。此外三醋酸甘油酯 還用在賽璐璐、膠片、防腐劑等生產(chǎn)中用作溶劑、塑料工業(yè)中作增塑劑。中和是加入適量的堿中和酯化反應(yīng)中所加入的酸性催化劑(如硫酸)。三醋酸甘油酯無毒、無刺激性。
接觸控制/個(gè)體防護(hù)
【工程控制】生產(chǎn)過程密閉,通風(fēng)。
【呼吸系統(tǒng)防護(hù)】一般不需要特殊防護(hù),高濃度接觸時(shí)可佩戴自吸過濾式防毒面具(半面罩)。
【眼睛防護(hù)】空氣中濃度較高時(shí),佩戴戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡。
【身體防護(hù)】穿防靜電工作服。
【手防護(hù)】戴防化學(xué)品手套。
【其他防護(hù)】工作時(shí)不得進(jìn)食、飲水或吸煙。工作完畢,徹底清洗。保持良好的衛(wèi)生習(xí)慣。