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作為化學(xué)實驗室的基礎(chǔ)儀器——移液器,已經(jīng)越來越多地被國內(nèi)各大實驗室所接受并被應(yīng)用在實際的實驗及科研活動中。移液器,顧名思義其主要功用便是實現(xiàn)液體的轉(zhuǎn)移。但事實上,因為密合性不合格而導(dǎo)致的移液器移液結(jié)果的準(zhǔn)確性或準(zhǔn)確性問題幾乎是普偏地存在于每一個實驗室。但當(dāng)前的實際應(yīng)用中,單純的將液體從一個位置轉(zhuǎn)移到另一個位置,已經(jīng)無法滿足絕大多數(shù)實驗過程的要求,越來越多的使用者,更加重視利用移液器轉(zhuǎn)移的液體的真實容量到底如何。因此移液器轉(zhuǎn)移的液體的量的準(zhǔn)確度便成為一個被幾乎所有使用者所關(guān)心的焦點。
通常對于移液器轉(zhuǎn)移液體的過程有兩個主要衡量指標(biāo),其一是轉(zhuǎn)移的過程的準(zhǔn)確性,即通過移液器轉(zhuǎn)移的實際液體的量與其讀數(shù)器指示的量之間的關(guān)系;其二轉(zhuǎn)移的過程的準(zhǔn)確性,即是任意兩次或多次轉(zhuǎn)移相同的量之間的一致程度。從經(jīng)驗和實際使用的角度出發(fā),以上后者也即是任意兩次或多次通過移液器轉(zhuǎn)移相同的量之間的一致程度更為重要。答:正常,因為在移液器的管嘴以及活塞內(nèi)部原本時存在一定量空氣的,因此鏈接到PSC100上時,在開始的1秒左右內(nèi)有大量氣泡產(chǎn)生是正常的。因為對于前者即準(zhǔn)確度,可以通過修正值的方法對其結(jié)果進(jìn)行修正,但準(zhǔn)確度通常是無法修正的,因為其差異往往是偶然的、不規(guī)則的,反應(yīng)的是不同測量時間點之間的線性變化關(guān)系,也即是可重復(fù)性或可再現(xiàn)性。
2.4 校準(zhǔn)方法
2.4.1 打開電子天平,空載調(diào)零;將溫度計放置在盛放超純水的器皿內(nèi);
2.4.2 放入小燒杯待天平顯示穩(wěn)定后,按下歸零鍵歸零。給移液器上安裝相應(yīng)的吸液嘴,對移液器的槍頭進(jìn)行預(yù)洗,在移液器校準(zhǔn)記錄表上記錄當(dāng)前的環(huán)境溫濕度;
2.4.3 將移液器的容量調(diào)至被檢點;
2.4.4 垂直的握住移液器,將按鈕旋轉(zhuǎn)至檢定位置,此時將吸液嘴侵入裝有超純水的容器內(nèi),并保持在液面下1~3mm處,緩慢放松按鈕,等待1s~2s后離開液面,如吸液嘴占有多余液體,則使用定性濾紙吸干(小心勿觸及吸液嘴口);
2.4.5 將吸液嘴流液口靠在天平秤盤上的燒杯內(nèi)壁,并與其成大約45°角,緩慢地把按鈕按至停止點,等待1s~2s后再將按鈕快速完全按下,然后將吸液嘴沿著稱量杯的內(nèi)壁向上移開。
2.4.6 待天平顯示穩(wěn)定后,馬上讀取并在移液器校準(zhǔn)記錄表上記錄此時電子天平顯示出的數(shù)值。記錄完畢將電子天平復(fù)零;
2.4.7 重復(fù)5次執(zhí)行(4)~(6)條。記錄完畢,將移液器的容量調(diào)至下一被檢點繼續(xù)。被檢點遵循從小到大的原則進(jìn)行調(diào)整;
校知識:設(shè)定容量值時的注意事項:在調(diào)節(jié)量程時,如果要從大體積調(diào)為小體積,則按照正常的調(diào)節(jié)方法,逆時針旋轉(zhuǎn)旋鈕即可。但如果要從小體積調(diào)為大體積時,則應(yīng)先順時針旋轉(zhuǎn)刻度旋鈕至超過量程的刻度,再回調(diào)至設(shè)定體積,這樣可以保證量取的1高準(zhǔn)確度。因此移液器密合性的控制便是移液器轉(zhuǎn)移液體過程控制的基礎(chǔ),可以說,如果無法確保移液器密合性是合格的,那么,利用移液器轉(zhuǎn)移液體的過程將失去控制,其它的如移液結(jié)果的可信度也自然的得不到保證。在設(shè)定容量值的過程中,禁止將按鈕旋出量程,否則會卡住內(nèi)部機(jī)械裝置而損壞了移液器。