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現(xiàn)在,SCIEX6500 已開始向供應(yīng)。SCIEX6500 的客戶還參加了2016年6月5日 ASMS用戶大會(huì)。傳統(tǒng)工作流程創(chuàng)新方法:X500RQTOF系統(tǒng),于2015年底面世,X500RQTOF系統(tǒng)是在傳統(tǒng)食品、環(huán)境和法醫(yī)學(xué)實(shí)驗(yàn)室中使用的新型 X系列質(zhì)譜平臺(tái)的個(gè)型號(hào)。X500RQTOF系統(tǒng)是根據(jù)客戶需求和關(guān)鍵指標(biāo)開發(fā)的,如性能、軟件使用方便、穩(wěn)定耐用等,使實(shí)驗(yàn)室能在不損失性能的情況下,利用高分辨率質(zhì)譜獲取清晰可靠的結(jié)果。工作流程創(chuàng)新方法:QTRAP 6500 LC-MS/MS定量系統(tǒng),這一新推出的系統(tǒng),比以前的小分子定量系統(tǒng)具有更高的靈敏度和選擇性,而且現(xiàn)在結(jié)合BioBA大分子解決方案,所有生物制劑都可以在一個(gè)地方進(jìn)行分析。
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高通量組學(xué)創(chuàng)新方法擁有先進(jìn)的自動(dòng)化,可重復(fù)性,穩(wěn)定性和回顧性分析,并允許高通量實(shí)驗(yàn)室以的規(guī)模進(jìn)行研究分析。為 SCIEX下一代組學(xué)平臺(tái)增加了新的技術(shù)和新的內(nèi)容。比如 Lipidyzer?平臺(tái)。生物新解決方案:SCIEX生物解決方案的新成員包括 BioPharmaView? Software2.0和 SCIEX “360度創(chuàng)新方法”來描述生物制劑。SCIEX從另一個(gè)角度看待 LC/MS未來的實(shí)驗(yàn)室,突破性的解決方案和創(chuàng)新工作流程將會(huì)影響到研究人員的實(shí)驗(yàn)發(fā)展,” SCIEXJean-PaulMangeolle說?!复舜?ASMS推出的解決方案,都是基于客戶的反饋意見而設(shè)計(jì)的,并能讓應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室技術(shù)人員和研究人員有更多的突破,在范圍內(nèi),實(shí)現(xiàn)智能化將使人們過上更好的生活。
聯(lián)用的定量經(jīng)驗(yàn):1、要用目標(biāo)離子的碎片定量,特征性強(qiáng),排除干擾;2、在定量分析方法設(shè)置上,盡可能提高掃描速度,提高準(zhǔn)確率和重復(fù)性(通過 a減少掃描質(zhì)量數(shù)的范圍,可增加目標(biāo)峰的掃描次數(shù),或?qū)⒁粋€(gè)樣品全部分析時(shí)間斷分為 n個(gè) segments,對(duì)目標(biāo)離子單獨(dú)設(shè)置掃描模式);3、經(jīng)色譜柱分離后,一定要進(jìn)行定量分析,避免競(jìng)爭(zhēng)性離子的存在影響目標(biāo)離子的離子化效率;如果目標(biāo)分子沒有從競(jìng)爭(zhēng)分子中完全分離,則使目標(biāo)分子的離子化效率降低,造成樣品分子的定量結(jié)果偏低,當(dāng)然標(biāo)準(zhǔn)濃度樣品也應(yīng)采用同樣的方法進(jìn)行分析。4、如果樣品全部是純品,無需通過色譜柱直接進(jìn)樣分析,包括做標(biāo)準(zhǔn)曲線的樣品(盡管不推薦直接進(jìn)樣分析)。5、如果所用的離子源的噴針位置是可移動(dòng)的,一定要記得在做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)做其位置,否則其位置移動(dòng)后在相同條件下進(jìn)入質(zhì)譜的離子流量會(huì)發(fā)生變化,標(biāo)準(zhǔn)曲線就不能使用了!不改變 shealthgas和 auxgas的流速,否則對(duì)進(jìn)入質(zhì)譜的樣品數(shù)量都會(huì)產(chǎn)生影響,這將影響到質(zhì)譜的樣品數(shù)量。
建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線一個(gè)月后,如要重復(fù)使用,就用 QC樣品來檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線!7、對(duì)掃描范圍、流動(dòng)相組成、梯度、流速等方面不做任何改動(dòng),否則應(yīng)重做標(biāo)準(zhǔn)曲線。目標(biāo)峰掃描次數(shù)、流動(dòng)相組成改變了離子化效率,流速改變了色譜峰的保留時(shí)間和峰寬。離子阱的優(yōu)點(diǎn)在于多層-定性層,而四級(jí)柱的強(qiáng)項(xiàng)在于量化;對(duì)熱穩(wěn)定性差的樣品,增加氣速,降低毛細(xì)管溫度,保證定量的重現(xiàn)性,一旦該方法固定后,不要輕易改變。
坡度洗脫的流動(dòng)相選擇不當(dāng)要注意溶劑的溶解性,不相容性溶劑不能作為梯度洗脫的流動(dòng)相。部分溶劑混溶于一定比例,超過一定范圍后就不能互溶,使用時(shí)更要注意。同時(shí),在與緩沖溶液混合時(shí),也會(huì)發(fā)生與緩沖劑混合,在使用過程中需要特別注意。不計(jì)空白梯度洗脫為保證良好的重復(fù)性,梯度洗脫的溶劑純度要求較高。由于弱溶劑中的雜質(zhì)在色譜柱上被強(qiáng)溶劑洗脫,在分析樣品之前,必須對(duì)樣品進(jìn)行空白梯度洗脫,識(shí)別溶劑雜質(zhì)峰。分級(jí)洗脫溶劑需要完全脫氣,以防止在混合過程中產(chǎn)生氣泡。沒有考慮溶劑混合引起的粘度變化由于混合溶劑的粘度隨組分而變化,因此,在梯度洗脫過程中常常會(huì)發(fā)生壓力變化。比如,和水的粘度都比較小,當(dāng)它們以相似比例混合時(shí),粘度增加很大,這時(shí)的柱壓比或水為流動(dòng)相時(shí)大一倍。所以在梯度洗脫時(shí)要注意防止壓力超過輸液泵或色譜柱可以承受的大壓力。
六通閥的正確使用與維護(hù)①樣品進(jìn)樣前,要用0.45μ的濾膜過濾,以減少微粒對(duì)進(jìn)樣閥的磨損。②旋轉(zhuǎn)閥芯時(shí)不要太慢,不要停留在中間位置,否則流動(dòng)相受阻,使泵內(nèi)壓力急劇上升,甚至超過了泵的大壓力;再轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位置,過高的壓力會(huì)使柱頭損壞。③為了防止進(jìn)樣閥內(nèi)的緩沖鹽及樣品殘留,每次分析結(jié)束后應(yīng)沖洗進(jìn)樣閥。一般可采用清水沖洗,或先用溶樣溶劑沖洗,再用清水沖洗。