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做好日常儀器維護(hù)，養(yǎng)成習(xí)慣，可大大降低故障率，減少維修及停車費(fèi)用。根據(jù)儀器的硬件結(jié)構(gòu)，經(jīng)過流動相的順序分為：流動相溶劑瓶→在線脫氣機(jī)→高壓泵→自動/手動進(jìn)樣器→色譜柱溫箱→檢測器→廢液。以下小探就儀器各部在日常使用中應(yīng)注意的事項，均按此順序講。首先是溶劑瓶，大家似乎覺得溶劑瓶無非就是幾個玻璃瓶，似乎沒什么好說的。不過，這樣看起來簡單，如果不注意的話，常常會招來不少麻煩：1.1首先就是污染：要特別注意盛有水或緩沖液的瓶子，雖然液體中使用的水大多經(jīng)過殺菌處理，但是，細(xì)菌的生命非常頑強(qiáng)，在適當(dāng)?shù)臏囟群凸庹障?，它們就會活躍起來，如果流動相中再加入磷酸鹽一類的添加劑，它們就會更加生機(jī)勃勃。因此，溶劑瓶要做的重要工作就是勤換流動相，常換常新。另一種防止細(xì)菌滋生的方法是在水中加入一定濃度的，但是，這種物質(zhì)有，又有規(guī)律性，不能很好地得到，而且風(fēng)險很高，所以，我認(rèn)為，還是直接換一種流動相比較方便。

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1.2水相要經(jīng)常更換，那么有機(jī)相呢？永遠(yuǎn)不要擔(dān)心細(xì)菌繁殖吧？是的，有機(jī)相完全不用擔(dān)心，但是如果是裝的瓶子，要特別小心的“聚合”，在自然條件下，特別是各種光照條件下，分子就會和周圍的朋友手拉手，小團(tuán)體就會慢慢地“聚合”起來。為防止聚合的發(fā)生，要特別注意裝應(yīng)使用茶色的溶劑瓶，避免陽光直射，以及在更換時，一定把瓶底剩余的倒掉換新的。

如果換下來的是灰黑色的，這是常見的情況，這是由于泵頭密封墊磨損造成的，如果出現(xiàn)頻繁更換白頭切替換下來的都是灰黑色的，這是常見的情況，這是因為泵頭密封墊的磨損所致，如果出現(xiàn)頻繁更換白頭切替換下來的情況，就該講衛(wèi)生了。3.3流動相替代有時會在泵的使用中出現(xiàn)，這種替代是指將流動相從反相溶劑替換為正相溶劑，或反過來替換為溶劑，這個過程的是與流動相的兼容性，常用的正反相色譜溶劑是不互溶的，因此在更換中間，必須用異沖洗系統(tǒng)，保證管路中所有的原有溶劑都不能完全溶解。

繼續(xù)往前走，到進(jìn)樣器，進(jìn)樣器分為手動和自動兩大類，雖然它們的工作方式不同，但要點基本相同：4.1自動進(jìn)樣器常見的問題是臟，用術(shù)語稱其為交叉污染，交叉污染產(chǎn)生的原因非常直接，樣品在進(jìn)樣針/外表面殘存，并且在下一個進(jìn)樣進(jìn)入色譜系統(tǒng)時，要解決交叉污染，也很簡單，就是洗，自動進(jìn)樣器都會有洗針的功能，如果樣品濃度較高，就會有洗針的功能。如忘了開啟洗針功能，可能會殘留在針座或流通閥上，此時要將這兩個部件清洗，需要按照說明書上的維修步驟將這兩個部件拆開超聲清洗。4.2在自動進(jìn)樣器中還出現(xiàn)了峰面積重新生成的問題。一般這是因為自動進(jìn)樣器在吸樣品時有問題，首先要觀察樣品的液面是否夠高，以保證進(jìn)樣器能被吸進(jìn)；如果排除了這個問題，要看一下自動進(jìn)樣器的設(shè)置，對于一些粘度大的樣品，要降低自動進(jìn)樣器的吸收速度，這個時候要看一下樣品瓶的吸入量；當(dāng)然，還有一些比較少見的問題：樣品被吸附在樣品瓶上，此時要考慮更換樣品瓶；還有一種情況，是因為樣品瓶的瓶蓋擰緊太緊，所以這個時候要考慮把瓶蓋擰松。

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硅膠

硅是一種強(qiáng)的固體氫鍵結(jié)合體，其化學(xué)成分為SiO2×nH2O。產(chǎn)品品種有細(xì)孔硅膠、粗孔硅膠、多孔硅球等。GC應(yīng)用較多的是粗孔硅膠，其孔徑80~100 nm，比表面積近300m2/g，可用于分析N2O、SO2、H2S、SF6、CF2Cl2及C1~C4烷烴等。硅的分離能力主要取決于孔徑的大小和含水量。在使用之前通常需要處理。方法：市售的色譜硅膠，在200℃活化處理2 h后即可使用；如果使用市售的非色譜硅膠，用6 mol/L鹽酸浸泡硅膠2 h，然后用水沖洗至無Cl-離子。干燥后放入馬弗爐內(nèi)，在200~500℃高溫?zé)罨? h后冷卻取出，儲存于干燥處備用。

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氧化鋁

氧化鋁有五種不同的晶型，主要是γ型，中等極性，主要用來分析C1~C4烴類及其異構(gòu)體，在低溫條件下還可以用來分離氫的同位素。氧化鋁具有良好的熱穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度，但隨著含水量的增加，活性發(fā)生了很大的變化[7]。因此，在使用前必須進(jìn)行活化處理(450~1350℃灼燒2 h)。在使用過程中，為了保持水分的穩(wěn)定，載氣可以先通過含有結(jié)晶水的硫酸鈉(或硫酸銅)進(jìn)入色譜柱。對氧化鋁進(jìn)行了氫氧i化鈉處理后，可在320~380℃柱溫下分析碳?xì)浠衔顲36，其峰形非常好。

固相萃取柱：固相萃取是一種應(yīng)用廣泛、廣受歡迎的樣品前處理技術(shù)，它是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附、與樣品基體及干擾物分離，再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達(dá)到分離富集目標(biāo)化合物的目的。這種方法是在傳統(tǒng)的液-液萃取基礎(chǔ)上，結(jié)合目前廣泛使用的液相色譜和氣相色譜固定相的基礎(chǔ)知識，利用物質(zhì)相似作用的相似相溶原理開發(fā)出來。

固相萃取柱提取工藝：

在樣品提取前，要用一整管溶劑沖洗試管，以潤濕固相萃取柱填料。反相型硅膠和非極性吸附介質(zhì)，通常用水溶性有機(jī)i溶劑如甲i醇預(yù)處理，然后用水或緩沖溶液。在甲i醇濕吸附劑的表面和滲透性結(jié)合的烷i基相上，使硅膠表面的潤濕效率更高。有時候預(yù)處理溶劑在甲i醇之前使用。這類溶劑通常和洗脫溶劑類似，主要用于去除固相萃取管中的雜質(zhì)，以及它們對分析物的干擾，也可能是只溶于強(qiáng)洗脫溶劑。

正相型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì)，通常對樣品所在的有機(jī)i溶劑進(jìn)行預(yù)處理。在樣品加入去離子水或低濃度的離子緩沖溶液中進(jìn)行預(yù)處理，在非極性有機(jī)i溶劑中使用離子交換填料，在樣品加入前應(yīng)保證萃取柱保持濕潤。樣品加入前，在萃取柱中干燥填充后，重復(fù)進(jìn)行預(yù)處理過程。再引入有機(jī)i溶劑前，用水沖洗緩沖液中的鹽份。