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做好日常儀器維護(hù)，養(yǎng)成習(xí)慣，可大大降低故障率，減少維修及停車(chē)費(fèi)用。根據(jù)儀器的硬件結(jié)構(gòu)，經(jīng)過(guò)流動(dòng)相的順序分為：流動(dòng)相溶劑瓶→在線脫氣機(jī)→高壓泵→自動(dòng)/手動(dòng)進(jìn)樣器→色譜柱溫箱→檢測(cè)器→廢液。以下小探就儀器各部在日常使用中應(yīng)注意的事項(xiàng)，均按此順序講。首先是溶劑瓶，大家似乎覺(jué)得溶劑瓶無(wú)非就是幾個(gè)玻璃瓶，似乎沒(méi)什么好說(shuō)的。不過(guò)，這樣看起來(lái)簡(jiǎn)單，如果不注意的話，常常會(huì)招來(lái)不少麻煩：1.1首先就是污染：要特別注意盛有水或緩沖液的瓶子，雖然液體中使用的水大多經(jīng)過(guò)殺菌處理，但是，細(xì)菌的生命非常頑強(qiáng)，在適當(dāng)?shù)臏囟群凸庹障?，它們就?huì)活躍起來(lái)，如果流動(dòng)相中再加入磷酸鹽一類(lèi)的添加劑，它們就會(huì)更加生機(jī)勃勃。因此，溶劑瓶要做的重要工作就是勤換流動(dòng)相，常換常新。另一種防止細(xì)菌滋生的方法是在水中加入一定濃度的，但是，這種物質(zhì)有，又有規(guī)律性，不能很好地得到，而且風(fēng)險(xiǎn)很高，所以，我認(rèn)為，還是直接換一種流動(dòng)相比較方便。

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1.2水相要經(jīng)常更換，那么有機(jī)相呢？永遠(yuǎn)不要擔(dān)心細(xì)菌繁殖吧？是的，有機(jī)相完全不用擔(dān)心，但是如果是裝的瓶子，要特別小心的“聚合”，在自然條件下，特別是各種光照條件下，分子就會(huì)和周?chē)呐笥咽掷郑F(tuán)體就會(huì)慢慢地“聚合”起來(lái)。為防止聚合的發(fā)生，要特別注意裝應(yīng)使用茶色的溶劑瓶，避免陽(yáng)光直射，以及在更換時(shí)，一定把瓶底剩余的倒掉換新的。

用玻璃棉：A.減少熱并提供足夠的樣品完全揮發(fā)的表面面積B.捕獲不揮發(fā)的成分和隔墊碎屑，防止它們進(jìn)入色譜柱用 C.擦凈自針頭上的樣品，以改善重復(fù)性，避免隔板上的樣品殘留。無(wú)玻璃棉襯管可用于除活的化合物：酚類(lèi)、有機(jī)酸、、胺類(lèi)、誤用、活性極性化合物、熱穩(wěn)定性化合物等。無(wú)分流進(jìn)樣方式：微量分析，低樣品濃度，低流速，進(jìn)樣少。分路進(jìn)樣方式：高濃度、大流速、大進(jìn)樣。9.氟代烴 O型圈和石墨 O型圈O形的氟代烴圈：不易變形，易于更換，通常使用石墨 O型圈：容易變形和剝落，進(jìn)樣口溫度超過(guò)350度時(shí)使用。替換頻率：這兩者一般在更換襯管時(shí)也同時(shí)更換 O型圈.

如何清洗分流板(鍍金密封墊)在溶劑中超聲清洗、干燥；B.用非氯化化試劑進(jìn)行活化： HMDS (六二)或 BSTFA (N, O雙(基硅))或 BSA (N,O-雙(基硅))或 TSIM、 TSIM (N-基咪唑)用溶劑清洗，先惰性洗滌-，然后用醇類(lèi)清洗-，干燥。11.白銣珠和黑銣珠在 NPD中有什么不同？12. NPD、 ECD、 TCD、 FID、 FPD分別是哪種檢測(cè)器？13.色譜柱有哪些柱參數(shù)？怎樣根據(jù)這些參數(shù)來(lái)選擇客戶(hù)的色譜柱？柱參數(shù)：固定相，柱長(zhǎng)，內(nèi)徑，膜厚。固相法選擇：相似性原理；無(wú)/弱極性柱——！中極柱——適合于復(fù)雜/困難的分離；強(qiáng)極性柱子——多用于特殊應(yīng)用。

泵用后不能及時(shí)清洗移動(dòng)相中不得含有腐蝕性物質(zhì)，含有緩沖液的流動(dòng)相不能留在泵中，特別是當(dāng)泵停泵過(guò)夜或更久時(shí)。若含有緩沖液的流動(dòng)相留在泵中，可能會(huì)析出鹽的微晶，如上述固體顆粒那樣損壞密封環(huán)和柱塞，甚至只是因?yàn)槿芤禾幱陟o止?fàn)顟B(tài)時(shí)，會(huì)析出。所以，必須用純水將泵完全清洗干凈，然后轉(zhuǎn)換成適合于保存色譜柱和有利于泵維護(hù)的溶劑(對(duì)于反相鍵合硅膠固定相，可能是或-水)流相去空水泵工作時(shí)要注意防止溶劑瓶?jī)?nèi)的流動(dòng)相被用完，否則泵運(yùn)轉(zhuǎn)也會(huì)磨損柱塞、氣缸或密封環(huán)，終造成泄漏。如果沒(méi)有流動(dòng)相的外流，沒(méi)有壓力指示怎么辦？也許是泵內(nèi)有大量的氣體，此時(shí)可開(kāi)啟泄壓閥，使泵在較大流量(如5 ml/min)下運(yùn)轉(zhuǎn)，排出氣泡，也可用一個(gè)50 ml的針筒在泵出口協(xié)助抽氣。另外一個(gè)可能的原因是密封環(huán)磨損需要更換。

不穩(wěn)定的壓力和流量其原因可能是需要排除的氣泡；或單向閥內(nèi)有異物，可卸下單向閥，浸入內(nèi)超聲清洗。有時(shí)候可以是砂濾棒內(nèi)部出現(xiàn)氣泡，或者被細(xì)小鹽?；蜃躺⑸锊糠侄氯藭r(shí)，可卸下砂濾棒浸入流動(dòng)相超聲除氣泡，或?qū)⑸盀V棒浸入稀酸(如4 mol/L)中迅速除去微生物，或?qū)Ⅺ}溶解，再立即清洗。為什么壓力太大還是太低？也許是管道堵塞了，需要清理清理。另一種可能是由于管道出現(xiàn)了泄漏。檢驗(yàn)阻塞或泄漏時(shí)，應(yīng)逐段進(jìn)行。采用梯度洗脫時(shí)，由于多種溶劑混和，組分不斷變化，產(chǎn)生了一些特殊問(wèn)題，必須引起足夠的重視。PS:(在液相色譜中對(duì)成分復(fù)雜的樣品，采用梯度洗脫法。在同一分析周期內(nèi)，不停地改變流動(dòng)相的濃度比例，稱(chēng)為梯度洗脫。這樣，在一個(gè)復(fù)雜樣品中，性質(zhì)差異較大的組分，就能達(dá)到各自合適的容量因子 k的分離效果。

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氣固色譜填充柱

色譜分離的基本原理是在樣品通過(guò)色譜柱時(shí)與填料發(fā)生相互作用，這種相互作用大小的差別使得各組分相互分離，并以順序排列從色譜柱中流出。將色譜柱中不動(dòng)、起分離作用的填料稱(chēng)為固定相。氣固層析填充柱通常用固體物質(zhì)作為固定相。這類(lèi)固相包括具有吸附活性的無(wú)機(jī)吸附劑、高分子多孔微球和經(jīng)化學(xué)粘結(jié)的固體物質(zhì)等。

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無(wú)機(jī)吸附劑

該類(lèi)型吸附劑包括強(qiáng)極性硅膠、中極性氧化鋁、非極性炭物質(zhì)以及具有特殊吸附作用的分子篩。大部分可在高溫下使用，吸附容量大，熱穩(wěn)定性好，是分析*性氣體和氣態(tài)烴混合物的理想固定相。但是使用時(shí)應(yīng)注意：⑴吸附劑的吸附性能與它的制備、活化條件密切相關(guān)。由于來(lái)源相同或同批不同品種的產(chǎn)品，其吸附性能可能會(huì)有較大的差異；(一)具有催化活性，不宜在高溫條件下使用，且不能同時(shí)存在活性組分；③吸附等溫線一般是非線性的，進(jìn)樣量大時(shí)容易出現(xiàn)色譜峰形不對(duì)稱(chēng)。