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自動(dòng)化進(jìn)樣器常見(jiàn)的問(wèn)題是臟,術(shù)語(yǔ)叫做交叉污染,交叉污染產(chǎn)生的原因很直接,樣品殘留在進(jìn)樣針/外表面,并且隨著下一個(gè)進(jìn)樣器的進(jìn)樣器進(jìn)入色譜系統(tǒng),要解決交叉污染,也很簡(jiǎn)單,自動(dòng)進(jìn)樣器都會(huì)有洗針的功能,如果樣品濃度較高,就會(huì)有洗針的功能。如忘了開(kāi)洗針功能,可能污染已殘留在針座或六通閥閥上,此時(shí)要對(duì)這兩個(gè)部件進(jìn)行清洗,需要按照說(shuō)明書(shū)上的維修步驟將這兩個(gè)部件拆開(kāi)超聲清洗。
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流量過(guò)五關(guān)斬六將,下一站是探測(cè)器探測(cè)器的一個(gè)非常重要的部分就是光源,通常稱為燈,燈是一種消耗品,像家用燈泡一樣,使用到一定程度就會(huì)失效。但家中的燈泡不能像家里的燈泡那樣點(diǎn)不亮?xí)r要更換,因?yàn)榉旁跈z測(cè)器中的燈是需要發(fā)射能量的,一旦能量衰減到一定程度,就會(huì)出現(xiàn)基線噪聲變大、靈敏度降低等一系列問(wèn)題。一般情況下,燈泡的壽命是2000 h,當(dāng)達(dá)到這一時(shí),我們就特別注意燈泡的能量狀況,可以通過(guò)在儀器維護(hù)軟件中自帶的“燈能測(cè)試”來(lái)判斷,測(cè)試的結(jié)果將分別對(duì)低、高三個(gè)波長(zhǎng)段的能量進(jìn)行評(píng)估,一旦某一波長(zhǎng)段的結(jié)果顯示失敗,就表示要換燈,通常個(gè)失敗的都是低波長(zhǎng)段。
體系簡(jiǎn)介在生物復(fù)雜樣品分析中,高靈敏的 API5000三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀 API 5000 LC/MS/MS系統(tǒng)具有寬廣的線性動(dòng)態(tài)范圍,并能定量、分析,適用于復(fù)雜基質(zhì)中低濃度組分的定量分析,比行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) API 4000系統(tǒng)具有更高的靈敏度。用來(lái)定量測(cè)定小分子化合物,可提供準(zhǔn)確、重復(fù)性。為滿足 DMPK和 ADME研究的靈敏度要求, API 5000系統(tǒng)安裝了新的離子導(dǎo)入聚焦裝置、技術(shù)完善的 Turbo V離子源,以及新一代的 Analyst軟件,形成了適合于開(kāi)發(fā)研究各個(gè)階段的經(jīng)用、高通量分析的平臺(tái)。制度優(yōu)勢(shì)
制度優(yōu)勢(shì)QJetVTM離子導(dǎo)入技術(shù)、 TURBO VTM離子導(dǎo)入技術(shù)、 TURBOVTM離子源、新一代 Analyst軟件,使之成為適用于開(kāi)發(fā)的每一階段的高通量分析平臺(tái),除交叉污染 QJet離子導(dǎo)入技術(shù)外,通過(guò)捕獲和聚焦多由 TURBO離子源產(chǎn)生的離子,顯著提高了靈敏度。在高濃度樣品中, TURBO V離子源甚至可以消除交叉污染。它具有離子源和 APCI兩個(gè)接口,對(duì)于液相運(yùn)行的每一個(gè)化合物,都可以通過(guò)計(jì)算機(jī)控制來(lái)優(yōu)化離子化參數(shù)。另外還可選擇大氣壓光電離 PhotoSpray源,增加了分析的可能性。一套無(wú)人值守 API 5000系統(tǒng)繼承了 AB SCIE耐用、可靠的三重四極桿技術(shù),自動(dòng)化特性使得它能在法規(guī)高通量實(shí)驗(yàn)室中持續(xù)高負(fù)荷地工作。
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峰丟失的故障
導(dǎo)致漏峰的原因主要有兩種:一是氣路中的污染,二是氣路未分離。
情況可以通過(guò)多次空轉(zhuǎn)和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測(cè)器等)來(lái)解決。
1、為減少對(duì)氣路的污染,可采取如下措施:程序升溫后階段,應(yīng)進(jìn)行高溫清洗;
2、樣品進(jìn)樣應(yīng)保持清潔;
3、減少使用高沸點(diǎn)油類物質(zhì);
4、采用盡可能高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測(cè)器溫度。
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峰丟失的第二種情況是峰未分開(kāi),除上述原因外,還有可能是由于系統(tǒng)污染引起的柱效下降或柱子老化引起,而柱子的老化所造成的峰損失則是漸進(jìn)的、緩慢的。
系統(tǒng)污染和漏氣是造成假峰現(xiàn)象的主要原因,通過(guò)檢查漏氣、除污等措施加以解決。日常工作中應(yīng)記錄正常時(shí)基線的情況,以便維修時(shí)參考。