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這種工藝設(shè)計(jì)使靈敏度和選擇性更強(qiáng)。不管是低質(zhì)或化合物,或正離子到負(fù)離子模式,一針進(jìn)樣,都能滿足高靈敏度的可靠分析。該技術(shù)不僅可用于小、大分子生物分析,還可用于復(fù)雜食品殘留量分析、環(huán)境分析、脂類分析和法醫(yī)篩選。現(xiàn)在,SCIEX6500 已開始向供應(yīng)。SCIEX6500 的客戶還參加了2016年6月5日 ASMS用戶大會(huì)。傳統(tǒng)工作流程創(chuàng)新方法:X500RQTOF系統(tǒng),于2015年底面世,X500RQTOF系統(tǒng)是在傳統(tǒng)食品、環(huán)境和法醫(yī)學(xué)實(shí)驗(yàn)室中使用的新型 X系列質(zhì)譜平臺(tái)的個(gè)型號(hào)。X500RQTOF系統(tǒng)是根據(jù)客戶需求和關(guān)鍵指標(biāo)開發(fā)的,如性能、軟件使用方便、穩(wěn)定耐用等,使實(shí)驗(yàn)室能在不損失性能的情況下,利用高分辨率質(zhì)譜獲取清晰可靠的結(jié)果。
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SCIEX一直認(rèn)為,對(duì)科學(xué)的基礎(chǔ)進(jìn)行探索研究是一個(gè)長(zhǎng)期的過程,需要數(shù)年甚至幾十年。SCIEX自1997年開始投資于這類項(xiàng)目,并與ORNL科學(xué)家一起參與由美國(guó)投資的聯(lián)合研發(fā)協(xié)議項(xiàng)目,其中 ORNL是大氣壓離子化技術(shù)的,享譽(yù)世界。SCIEX公司在 ORNL中使用 OPSI技術(shù)解決問題的同時(shí),向他們提供了必要的儀器和技術(shù)支持。OPSIs的推出使質(zhì)譜分析脫離了傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室,進(jìn)入到其他重要的測(cè)量應(yīng)用領(lǐng)域,如現(xiàn)場(chǎng)安全和法醫(yī)調(diào)查、過程控制、食品和飲用水安全、機(jī)構(gòu)的無創(chuàng)疾病診斷等。
代表產(chǎn)品:Water's XevoTQ-S系列:革命性的 StepWave技術(shù),希望在低濃度下更加、穩(wěn)定、可重復(fù)的化合物分析?沒關(guān)系!舜宇恒平MSQ8100型 GC/MS:高精度溫控及快速升溫,掃描速度可達(dá)30000 u/s,即使是尖峰也可穩(wěn)定采集。飛時(shí)質(zhì)譜, TOFMSTOFMS是速度快的質(zhì)譜儀器,適合LC-MS應(yīng)用。好處:分辨力好,有助于定性與 m/z近似離子的區(qū)分,能很好地檢測(cè)電噴霧離子源產(chǎn)生的多電荷離子;高速、高分辨率、高分辨率掃描(如50~2000 u)光譜每秒2~100張,可用于快速 LC系統(tǒng)(如 UPLC);大質(zhì)量上限為6000~10000 u。劣勢(shì):沒有串極功能,進(jìn)一步定性受到限制;價(jià)格比質(zhì)量高;比較精密,需要仔細(xì)維修。代表產(chǎn)品:天瑞iTOFMS-1G:是款擁有完全自主產(chǎn)權(quán)的商業(yè)小型臺(tái)式電子轟擊離子源-飛行時(shí)間質(zhì)譜聯(lián)用儀。其優(yōu)異的分辨率、高靈敏度、采集速度快,實(shí)現(xiàn)了與快速色譜的對(duì)接。
QqQ三聯(lián)四極桿質(zhì)譜計(jì)QqQ四極桿質(zhì)譜給四極桿質(zhì)譜儀保留了原有的定量能力,提供了串級(jí)功能,增強(qiáng)了質(zhì)譜的定,在檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中經(jīng)常用作 QMS的確認(rèn)檢測(cè)手段。好處:具有串極功能,定性強(qiáng);結(jié)果表明, MRM的信噪比比 SIM高出許多;常規(guī)的 QMS結(jié)果確認(rèn)儀表;除了普通的子離子掃描功能外, QQQ還具有 SRM、 MRM、母離子掃描、中性丟失(不存在離子阱)等功能,對(duì)特征基團(tuán)的結(jié)構(gòu)研究非常有用。劣勢(shì):分辨率不夠,很容易受到接近 m/z的離子干擾;價(jià)格上漲了;必須仔細(xì)維修。代表產(chǎn)品:SCIEX Triple Quad?5500 LC/MS/MS/MS:據(jù)說是市場(chǎng)上靈敏度高的三個(gè)四極桿質(zhì)譜?它仍然具有很高的靈敏度和很好的耐久性,用于復(fù)雜基體的混合分析。
在實(shí)際應(yīng)用中,有幾點(diǎn)需要注意:(1)流動(dòng)相過濾在實(shí)際操作中由于不可能做到專瓶,容易造成交叉污染,對(duì)于復(fù)雜的配比流動(dòng)相影響較大。因此,使用后一定要用水沖洗。在使用之前不放心的話也可以清洗。(2)流動(dòng)相過濾經(jīng)濟(jì)成本較高。購(gòu)買一套濾芯要3000多元,而且濾芯是比較容易損壞的設(shè)備。過濾器成本高,有的進(jìn)口一片就要幾十元。按照普通液相柱的正常使用壽命計(jì)算,過濾片的成本將遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于色譜柱。而且在使用過濾片時(shí),有些會(huì)引起流動(dòng)相二次污染,原因是濾片不合格。(3)流動(dòng)相過濾耗時(shí)較長(zhǎng)。對(duì)于溶劑過濾器,有一個(gè)預(yù)清洗、安裝、使用、使用后清洗、烘干的過程,也至少要有一個(gè)小時(shí)。這一代價(jià)也不容忽視。
造成堵塞的原因之二:使用流動(dòng)相時(shí)細(xì)菌污染。指出:剛開始流動(dòng)相無長(zhǎng)菌性細(xì)菌,在使用中產(chǎn)生細(xì)菌污染。在使用多元液相色譜儀時(shí),這主要是一個(gè)不健康的使用習(xí)慣。舉例來說:50%流動(dòng)的流動(dòng)相,有兩種使用方法。一種方法是在上機(jī)之前把水混合在一起,另一種方法是在流路 A放純,而流路 B放純水。就單純的實(shí)驗(yàn)效果而言,后一種具有明顯的優(yōu)勢(shì):一是簡(jiǎn)單,無需另一種計(jì)算比例混合,二是比例,可以得到保留時(shí)間的重復(fù)性的實(shí)驗(yàn)效果。但它有一個(gè)致命的缺點(diǎn),就是純水在流動(dòng)相瓶中存活數(shù)天(許多情況下,不僅用純水作為流動(dòng)相,而且用緩沖鹽溶液,本身就是的肥料,細(xì)菌生長(zhǎng)得更快),一旦出現(xiàn)細(xì)菌柱子,就會(huì)迅速分解。這樣就要求操作者每次實(shí)驗(yàn)都要用新配制的純水,更要求每次實(shí)驗(yàn)后要換水,換成沖洗干凈,這點(diǎn)在實(shí)際工作中很多人意識(shí)不強(qiáng),但在多次使用中總有一兩次會(huì)漏掉,但往往這一兩次就足以產(chǎn)生致命的影響。由于液相色譜柱的堵塞是不可逆的。
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基準(zhǔn)問題
氣相色譜基線波動(dòng)、飄移都是基線問題,基線問題會(huì)增加測(cè)量誤差,有時(shí)甚至導(dǎo)致儀器不能正常使用。
1、當(dāng)遇到基線問題時(shí),應(yīng)該先檢查儀器狀態(tài)是否有變化,近期是否有新的換氣瓶和設(shè)備配件。
2、如果有替換或者情況發(fā)生了變化,首先要檢查基線問題是否是由這些變化引起的,一般而言,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有人在工作中遇到過這樣的情況:新的氣體純度不夠,在換載氣后,基線逐漸升高(由于空氣凈化管的原因,基線不能立即改變)。次日通電后,基線很高,并伴隨著基線強(qiáng)烈的抖動(dòng),所有的峰位湮沒在噪聲中,無法檢測(cè)到。經(jīng)檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,經(jīng)再次更換載氣后,立即恢復(fù)正常。
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3、在排除上述可能引起基線問題的原因后,應(yīng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣);
4、石英棉是否該被替換;
5、襯管是否干凈。值得注意的是,清洗內(nèi)襯時(shí)可先用試樣 zui后定容溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐加熱至高于工作溫度的溫度, zui后重新安裝。
6、另外,檢測(cè)器的污染也會(huì)導(dǎo)致基線問題,可采用清洗或熱清洗方法解決。