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先要認(rèn)識到,一般國產(chǎn)其實不需要額外的過濾處理,直接使用是沒有問題的。甚至某些固體顆粒雜質(zhì),都可以從液相流路系統(tǒng)前端的過濾頭中排除。真正容易出現(xiàn)問題的是水中的細(xì)菌。新制純水在室內(nèi)放置數(shù)天后會產(chǎn)生細(xì)菌,而這些細(xì)菌雖然肉眼看不到,卻足以堵塞柱狀填料顆粒的空隙,導(dǎo)致柱子迅速報廢。
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色譜儀是一種易學(xué)難用的儀器,尤其注重儀器的正確使用。流體工作者接觸到流動相,流動相是引起液相色譜各種問題的主要來源。液相色譜儀常見的故障有堵塞和漏漏。以下對這兩點分別展開討論。(注:流動相以為例,色譜柱以C18為例)“堵”的現(xiàn)象是柱壓異常升高,直接原因是流路不暢。造成“堵塞”的原因:流動相中的細(xì)菌污染。阻塞主要發(fā)生在色譜柱前端,流動相中存在雜質(zhì),細(xì)菌是雜質(zhì)的主要來源。長時間,濾頭粘附細(xì)菌,造成泵液不能正常工作這一問題的解決辦法就是保證水的可靠性。以下是兩種建議方法:(1)好購買實驗室純水機,既方便又可靠,質(zhì)量也放心。的缺點是價格昂貴。(2)成箱購買市售品牌純凈水,如怡寶或娃哈哈500 ml,這些水的質(zhì)量足以滿足液相色譜的要求。有一個細(xì)節(jié)值得注意:在絕大多數(shù)書籍中,凡談到配制流動相到都要進(jìn)行過濾的步驟。
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保持石英反應(yīng)管清潔可延長壽命
在使用石英反應(yīng)管時,如樣品分解不完全、催化劑失效、分析污染(如樣品含有硅、磷、鐵)等,都會引起腐蝕和污染,應(yīng)及時處理。按照污染物的不同可選用、酸、去離子水進(jìn)行清洗,必要時采用高溫灼燒。
高溫下快速冷卻石英反應(yīng)管影響壽命
石英管雖然在高溫下可以長時間使用,但由于石英管的膨脹系數(shù)不同于管內(nèi)加料,所以它的加溫和冷卻速度是一定的。儀表打開后,升溫、冷卻的速度由程序控制,但關(guān)機為人工操作,一般應(yīng)將氣關(guān)關(guān)閉,溫度下即斷氣斷電,使用溫度下即斷氣斷電將石英管斷電。
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色譜柱的清洗(一般方法)?洗脫液中沒有緩沖液或鹽類物質(zhì),提高組成洗脫液的的濃度,清洗柱中殘留較大的物質(zhì),可用100%的清洗。尤其是脂溶性較高的組分被吸附在柱子中,如果加入 THF,有時可以達(dá)到比較好的效果?!と绻疵撘汉芯彌_液或鹽類物質(zhì),首先要按照以前相同的方法將不含這類物質(zhì)的水/混合液(與洗脫液相等)置換。若緩沖液或鹽分級為50 mM,則應(yīng)采用60%水溶液直接置換。CN柱采用非水性流動相進(jìn)行正分離,當(dāng)推測其極性成分出現(xiàn)柱內(nèi)吸附時,應(yīng)采用異等方法清洗?!ぴ?pH值臨界點附近使用后,如果只用水清洗,則可能導(dǎo)致色譜柱的劣化。需要替換成上述所述的水/混合物或60%水溶液。?如蛋白質(zhì)或多糖等高分子化合物附著在柱子上,通常難以用清洗方法除去附著物。如果用這種物質(zhì)或雜質(zhì)較多的樣品進(jìn)行分離,樣品應(yīng)先進(jìn)行預(yù)處理。
線路問題
一般情況下,斷路器沒有啟動、檢測器、進(jìn)樣口不加熱、恒溫箱不能恒溫等電路故障。若出現(xiàn)周期正弦波,則是由放大電路故障造成的,處理方法一般將損壞電子元件更換。
其它
分析過程中也會遇到上述未曾討論過的問題,如火焰檢測器不能點燃時,首先要確定是否已經(jīng)打開氫氣和空氣,然后確認(rèn)點火線圈工作正常,如果這3個條件都具備好,或者點不著火,則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣;對于出現(xiàn)倒峰的情況,可能是主機或處理機的極性接反了,這樣的情況下,可以先檢查儀器的極性,對出現(xiàn)進(jìn)樣量與積分面積不符的情況下,很有可能是連接錯誤的。
氣相色譜儀是一種常用的色譜儀,可用于定量和定性分析,同時可測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量、比表面積等物化常數(shù)。今日我們來具體介紹一下色譜儀的操作技巧,希望能幫助用戶更好地使用該產(chǎn)品。
加熱
對于不同廠家、不同質(zhì)量的氣相色譜來說,所確定的溫度是不同的。對采用微機設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定的溫度,通常采用直接設(shè)定數(shù)或選取適當(dāng)?shù)慕o定溫度進(jìn)行升溫。且若采用旋鈕定位法,則有技巧可言。
氣相色譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域及分析實例
一、應(yīng)用領(lǐng)域:1、石油化工分析:在油氣田勘探中進(jìn)行化學(xué)分析、原i油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質(zhì)烴分析、含硫/氮化合物分析、汽i油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。2、環(huán)境分析:大氣污染物分析、水分析、土壤分析、固體廢物分析。3、食品分析:農(nóng)i藥殘留量分析、香精香料分析、添加劑分析…
一、適用范圍:
1、石油和石化行業(yè)分析:
在石油和天i然氣勘探中進(jìn)行化學(xué)分析、原i油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質(zhì)烴分析、含硫/氮/氧化合物分析、汽i油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。
2.環(huán)境分析:
空氣污染物分析,水分析,土壤分析,固體廢物分析。
3.食物的分析:
殺蟲劑殘留量分析,香料,添加劑分析,脂肪酸甲酯分析,食品包裝材料分析。