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有些孩子做的比較好,為了防止其,禁止灰塵進(jìn)入小房間,創(chuàng)造了種種發(fā)明,他們在屋頂上鉆了幾個(gè)小孔,進(jìn)氣孔用濾頭堵住,既能進(jìn)氣又能防塵,效果很棒。有些使用了安全帽,其效果是一樣的。流化床本身的要求也很嚴(yán)格,超聲波除氣當(dāng)然是必選,微膜過濾也要經(jīng)過這一關(guān),除去有害氣體,濾掉有害顆粒,還要經(jīng)過濾頭的檢驗(yàn)——濾頭孔徑是0.45 um,材料分為玻璃燒英和不銹鋼的,如果這個(gè)東西臟了的話,就會造成吸液不暢,不過可以進(jìn)行清洗,玻璃材質(zhì)的一般是用稀浸過夜的。
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除氣裝置流動(dòng)相經(jīng)過過濾頭檢測的流動(dòng)相自然要經(jīng)過預(yù)脫氣,這樣可以大大降低脫氣機(jī)的工作負(fù)荷,因?yàn)槊摎鈾C(jī)的脫氣效率是一定的,如果溶解的氣體超過了脫氣機(jī)能處理的大值(特別是在高流速的情況下),氣體就會去除不干凈,這時(shí)就有可能在混合時(shí),形成氣泡影響儀器壓力波動(dòng)和噪音。流動(dòng)性耐動(dòng),如果長時(shí)間待在脫氣機(jī)中,由于微生物的存在,細(xì)菌藻類很可能繼續(xù)繁殖,脫氣管道中布滿了藻類而堵塞,亦或也會聚合,因此,長時(shí)間不用的脫氣機(jī)一定將水替換成,防止長藻和聚合。堵漏是一對歡喜冤家,液相色譜上可以堵住的地方,也都有可能漏出,脫氣機(jī)也不例外,通常漏液有兩種可能,一種是接頭松動(dòng),再擰緊,再擰緊,就比較倒霉了。
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1.1過熱定位
把溫度控制旋鈕調(diào)到低于操作溫度30℃左右,加熱氣相色譜儀。在過溫至約為工作溫度時(shí),配合溫度指示及加熱指示燈,再逐漸調(diào)整到合適的位置。
1.2逐步推進(jìn)式定位
把溫度控制旋鈕轉(zhuǎn)成一個(gè)角度,升溫開始,指示燈亮;當(dāng)溫度接近穩(wěn)定時(shí),再將溫控旋鈕同向旋轉(zhuǎn),開始持續(xù)升溫;直到恒溫處于工作溫度處。
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調(diào)節(jié)池平衡
調(diào)節(jié)池的平衡,實(shí)際上是調(diào)熱導(dǎo)橋的平衡,使其有更適當(dāng)?shù)妮敵觥?shí)際上是一種具有池池平衡、調(diào)零、記錄調(diào)零等調(diào)節(jié)功能的氣相色譜儀。
步驟1:將記錄儀指針調(diào)整到合適的位置,使用池水平衡或零旋鈕;
步驟2,自衰減至16倍左右,觀察記錄器指針的運(yùn)動(dòng)情況;
步驟3,將記錄儀指針調(diào)到原來的位置,用記錄調(diào)零旋鈕;
步驟4,回退衰減,觀察記錄器指針的運(yùn)動(dòng);
步驟5,用調(diào)零或池的平衡旋鈕調(diào)回日志指針。
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硅膠
硅是一種強(qiáng)的固體氫鍵結(jié)合體,其化學(xué)成分為SiO2×nH2O。產(chǎn)品品種有細(xì)孔硅膠、粗孔硅膠、多孔硅球等。GC應(yīng)用較多的是粗孔硅膠,其孔徑80~100 nm,比表面積近300m2/g,可用于分析N2O、SO2、H2S、SF6、CF2Cl2及C1~C4烷烴等。硅的分離能力主要取決于孔徑的大小和含水量。在使用之前通常需要處理。方法:市售的色譜硅膠,在200℃活化處理2 h后即可使用;如果使用市售的非色譜硅膠,用6 mol/L鹽酸浸泡硅膠2 h,然后用水沖洗至無Cl-離子。干燥后放入馬弗爐內(nèi),在200~500℃高溫?zé)罨? h后冷卻取出,儲存于干燥處備用。
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氧化鋁
氧化鋁有五種不同的晶型,主要是γ型,中等極性,主要用來分析C1~C4烴類及其異構(gòu)體,在低溫條件下還可以用來分離氫的同位素。氧化鋁具有良好的熱穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度,但隨著含水量的增加,活性發(fā)生了很大的變化[7]。因此,在使用前必須進(jìn)行活化處理(450~1350℃灼燒2 h)。在使用過程中,為了保持水分的穩(wěn)定,載氣可以先通過含有結(jié)晶水的硫酸鈉(或硫酸銅)進(jìn)入色譜柱。對氧化鋁進(jìn)行了氫氧i化鈉處理后,可在320~380℃柱溫下分析碳?xì)浠衔顲36,其峰形非常好。
固相萃取柱
固相萃取柱(英文,簡稱 SPE column,或 Solid Phase extraction Cartridges,簡稱 SPE cartridges)是一種樣品前處理設(shè)備,從層析柱發(fā)展而來。適用于各類食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品及生物樣品中目標(biāo)化合物的預(yù)處理。許多(GB/T)以及工業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn)中都廣泛采用固相萃取技術(shù)。
固相萃取柱容量是指固相萃取柱填料的吸附能力。用硅膠作基質(zhì)的固相萃取柱,容量一般在1~5 mg/100 mg/100 mg/100 mg,或柱容為1%~5%。硅膠復(fù)合離子交換吸附劑的容量以 meq/g表示,即每克填料的容量為 X毫克當(dāng)量。這種填料的容量一般為0.5~1.5 meq/g。
原則:
SPE技術(shù)以液-固相色譜理論為基礎(chǔ),對樣品進(jìn)行選擇性吸附、選擇性洗脫等富集、分離、凈化,是一種包含液-固相物理萃取的過程,也可近似地視為一個(gè)簡單的色譜過程。SPE是利用選擇性吸附和選擇性洗脫的液相色譜分離原理。比較常用的方法是將所測物質(zhì)通過該吸附劑,保留所測物質(zhì),再選用合適的強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量的溶劑迅速洗脫測物質(zhì),達(dá)到快速分離、凈化和濃縮的目的。還可選擇性吸附干擾雜質(zhì),而讓被測物質(zhì)流出;或同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì),再用適當(dāng)?shù)娜軇┻x擇性洗脫被測物質(zhì)。