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由于用戶對樣品的要求越來越高，樣品也越來越復(fù)雜， MRM等三重四極桿技術(shù)已不能很好地處理各干擾問題。QTRAP6500 系統(tǒng)提高了對 MRM靈敏度的選擇性，但不影響靈敏度。的 QTRAP三級質(zhì)譜掃描功能(MS/MS/MS)使產(chǎn)品的質(zhì)量選擇有了很高的提高，新型的 SelexION? 離子清洗法在質(zhì)譜分離前增加一次正交分離。新型的 SelexION 離子傳輸能力比原系統(tǒng)提高了一倍，為復(fù)雜物質(zhì)的定量檢測提供了一種省時、簡便的方法，以消除復(fù)雜化合物分析中的背景干擾。另外， SCIEXQTRAP系統(tǒng)還提供的掃描功能，包括增強(qiáng)質(zhì)量掃描(EMS)、增強(qiáng)分辨率掃描(ER)、增強(qiáng)子離子掃描(EPI)等。該系統(tǒng)提供了大程度的靈活性和工作流選擇，使得研究人員可以進(jìn)行定量測量，并能進(jìn)行更的識別。

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” SCIEX是為用戶的定量需求不斷提供智能技術(shù)改進(jìn)。QTRAP6500 系統(tǒng)不僅具有較高的靈敏度和分離能力，而且具有較強(qiáng)的動態(tài)線性范圍和穩(wěn)定性。SCIEX副總裁兼LC-MS業(yè)務(wù)總監(jiān) ChrisRadloff表示：“SCIEX在推出QTRAP6500 的同時，也地擴(kuò)展了用戶的分析能力，尤其是在小分子和復(fù)合大分子分析應(yīng)用領(lǐng)域。這種工藝設(shè)計使靈敏度和選擇性更強(qiáng)。不管是低質(zhì)或化合物，或正離子到負(fù)離子模式，一針進(jìn)樣，都能滿足高靈敏度的可靠分析。該技術(shù)不僅可用于小、大分子生物分析，還可用于復(fù)雜食品殘留量分析、環(huán)境分析、脂類分析和法醫(yī)篩選。

聯(lián)用的定量經(jīng)驗(yàn)：1、要用目標(biāo)離子的碎片定量，特征性強(qiáng)，排除干擾；2、在定量分析方法設(shè)置上，盡可能提高掃描速度，提高準(zhǔn)確率和重復(fù)性(通過 a減少掃描質(zhì)量數(shù)的范圍，可增加目標(biāo)峰的掃描次數(shù)，或?qū)⒁粋€樣品全部分析時間斷分為 n個 segments，對目標(biāo)離子單獨(dú)設(shè)置掃描模式)；3、經(jīng)色譜柱分離后，一定要進(jìn)行定量分析，避免競爭性離子的存在影響目標(biāo)離子的離子化效率；如果目標(biāo)分子沒有從競爭分子中完全分離，則使目標(biāo)分子的離子化效率降低，造成樣品分子的定量結(jié)果偏低，當(dāng)然標(biāo)準(zhǔn)濃度樣品也應(yīng)采用同樣的方法進(jìn)行分析。4、如果樣品全部是純品，無需通過色譜柱直接進(jìn)樣分析，包括做標(biāo)準(zhǔn)曲線的樣品(盡管不推薦直接進(jìn)樣分析)。5、如果所用的離子源的噴針位置是可移動的，一定要記得在做標(biāo)準(zhǔn)曲線時做其位置，否則其位置移動后在相同條件下進(jìn)入質(zhì)譜的離子流量會發(fā)生變化，標(biāo)準(zhǔn)曲線就不能使用了！不改變 shealthgas和 auxgas的流速，否則對進(jìn)入質(zhì)譜的樣品數(shù)量都會產(chǎn)生影響，這將影響到質(zhì)譜的樣品數(shù)量。

建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線一個月后，如要重復(fù)使用，就用 QC樣品來檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線！7、對掃描范圍、流動相組成、梯度、流速等方面不做任何改動，否則應(yīng)重做標(biāo)準(zhǔn)曲線。目標(biāo)峰掃描次數(shù)、流動相組成改變了離子化效率，流速改變了色譜峰的保留時間和峰寬。離子阱的優(yōu)點(diǎn)在于多層-定性層，而四級柱的強(qiáng)項在于量化；對熱穩(wěn)定性差的樣品，增加氣速，降低毛細(xì)管溫度，保證定量的重現(xiàn)性，一旦該方法固定后，不要輕易改變。

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基準(zhǔn)問題

氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題，基線問題會增加測量誤差，有時甚至導(dǎo)致儀器不能正常使用。

1、當(dāng)遇到基線問題時，應(yīng)該先檢查儀器狀態(tài)是否有變化，近期是否有新的換氣瓶和設(shè)備配件。

2、如果有替換或者情況發(fā)生了變化，首先要檢查基線問題是否是由這些變化引起的，一般而言，這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有人在工作中遇到過這樣的情況：新的氣體純度不夠，在換載氣后，基線逐漸升高(由于空氣凈化管的原因，基線不能立即改變)。次日通電后，基線很高，并伴隨著基線強(qiáng)烈的抖動，所有的峰位湮沒在噪聲中，無法檢測到。經(jīng)檢查，問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，經(jīng)再次更換載氣后，立即恢復(fù)正常。

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3、在排除上述可能引起基線問題的原因后，應(yīng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣)；

4、石英棉是否該被替換；

5、襯管是否干凈。值得注意的是，清洗內(nèi)襯時可先用試樣 zui后定容溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐加熱至高于工作溫度的溫度， zui后重新安裝。

6、另外，檢測器的污染也會導(dǎo)致基線問題，可采用清洗或熱清洗方法解決。

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固相萃取柱

固相萃取柱(英文，簡稱 SPE column，或 Solid Phase extraction Cartridges，簡稱 SPE cartridges)是一種樣品前處理設(shè)備，從層析柱發(fā)展而來。適用于各類食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品及生物樣品中目標(biāo)化合物的預(yù)處理。許多(GB/T)以及工業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn)中都廣泛采用固相萃取技術(shù)。

固相萃取柱容量是指固相萃取柱填料的吸附能力。用硅膠作基質(zhì)的固相萃取柱，容量一般在1~5 mg/100 mg/100 mg/100 mg，或柱容為1%~5%。硅膠復(fù)合離子交換吸附劑的容量以 meq/g表示，即每克填料的容量為 X毫克當(dāng)量。這種填料的容量一般為0.5~1.5 meq/g。

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原則：

SPE技術(shù)以液-固相色譜理論為基礎(chǔ)，對樣品進(jìn)行選擇性吸附、選擇性洗脫等富集、分離、凈化，是一種包含液-固相物理萃取的過程，也可近似地視為一個簡單的色譜過程。SPE是利用選擇性吸附和選擇性洗脫的液相色譜分離原理。比較常用的方法是將所測物質(zhì)通過該吸附劑，保留所測物質(zhì)，再選用合適的強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量的溶劑迅速洗脫測物質(zhì)，達(dá)到快速分離、凈化和濃縮的目的。還可選擇性吸附干擾雜質(zhì)，而讓被測物質(zhì)流出；或同時吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì)，再用適當(dāng)?shù)娜軇┻x擇性洗脫被測物質(zhì)。