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HPLC的 HPLC經(jīng)驗：【1】泵壓跳動，跳動范圍約10 bar。對策：原來的小白頭有點臟，換了之后還沒有解決；2、將主動閥上的閥芯取出后，發(fā)現(xiàn)類似氣泡存在，在超聲5分鐘內(nèi)浸入-水溶液中試著除去氣泡，重新安裝后觀察，仍未解決；更換新閥芯，安裝完畢后，再也沒有跳動，觀察一段時間后比較平穩(wěn)，順利解決?！?】失敗原因：①plug homing over pressure②注漿和設(shè)流速時，無壓力，無液體流出③檢光閘不能復(fù)位④進(jìn)完大濃度樣品后，進(jìn)空白相應(yīng)位置也出峰。

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起因：①在線過濾堵塞②泵頭下訂單向閥堵住③檢測池很臟，也有可能是光路有些堵，再不行可能是燈壽命到了④抹布臟了，需要更換。對策：①在線濾網(wǎng)卸下，置燒杯，加純化水煮沸5-10分鐘后，超一下一般就可以了，如果還堵的話就拿稀泡，還不行，就換新的，這是個消耗品②將泵頭下端向閥卸下，兩個都可能堵死，剛卸下來時豎在耳邊搖晃就聽不到聲音了。只要簡單地拿起洗耳球?qū)蜗蜷y吹一次(注意方向)，吹了沒反應(yīng)可以拿溶劑超聲檢查，但不可用水煮，一般超至在耳邊搖能聽到聲音就不會影響到。③先用溶劑將檢測池沖洗一下，具體的試樣用什么試樣；若不沖洗，將檢測池卸下，看燈能量，若能量還可以(有個幾千)，可能得清洗光路。首先還是請工程師來清潔，因為要清理的零件在探測器下面有一個黑色的碎片，中間有一條縫，而且那一塊的螺絲都是八角的，卸起來很麻煩。④拿出5個樣品盤，可以看到里面有一個黑色凸起(看不清是用電筒)，平時進(jìn)樣針就是從那個地方吸的。伸手就能卸下來，里面有一個小白圈(用多了自然就黑了)，換一個新的就好了，一般只有10個才能買儀器。

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石英玻璃因其耐高溫、化學(xué)穩(wěn)定性好而被廣泛用作分析儀器反應(yīng)器，用于元素儀常規(guī)樣品測定中所用的氧化管、還原管、灰管等，基本上是石英玻璃制品。石英管的使用壽命，主要取決于它的材料質(zhì)量，其次正確的使用和保養(yǎng)也非常重要，下面就此提出一些建議：

1、石英反應(yīng)管碰撞易

在加載氧化劑、還原劑、清除失效催化劑時，需要注意，在使用過程中，要注意不要與石英管碰撞(結(jié)塊的氧化銅)。內(nèi)封管塞，可涂一點高真空潤滑脂(涂多了碳空白會高)，裝入時管塞與管口要垂直對正，緩慢旋轉(zhuǎn)插入，取出時也應(yīng)如此操作，否則易導(dǎo)致管塞崩口。當(dāng)反應(yīng)管裝入儀器時，應(yīng)清除管內(nèi)所有的指印，避免結(jié)晶區(qū)的形成導(dǎo)致石英過早老化。

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2、石英反應(yīng)管與分析樣品發(fā)生反應(yīng)而引起的腐蝕

含有硼、硅、磷、氟、、硒等非金屬和含有鉀、鈉、鈣、鎂、鋅、鎘、銫、釔、銻、鉍等金屬的有機(jī)物在分析過程中，生成的氧化物、酸、堿、鹽、微塵類物質(zhì)會損害石英管，量小造成石英管的腐蝕，量大則直接導(dǎo)致石英管的，有許多還毒化管內(nèi)催化劑。所以在進(jìn)行此類物質(zhì)分析時，應(yīng)將陶瓷或不銹鋼灰條替換為保護(hù)石英反應(yīng)管，并將相應(yīng)的氧化吸收劑覆蓋到反應(yīng)管或樣品上，防止其副反應(yīng)發(fā)生。若含氟樣品在反應(yīng)管中填充氧化鎂、銀鹽、紅鉛類催化劑，在含硅樣品上可覆蓋氧化鎢和氧化鉻或氧化銅粉末；含堿金屬、堿土金屬的樣品，可覆蓋、三氧化鎢等催化劑，還可以根據(jù)副反應(yīng)發(fā)生的類型和過程加入多種氧化劑的混合物。石英管中堿含量較高，建議更換不銹鋼反應(yīng)管。

保持石英反應(yīng)管清潔可延長壽命

在使用石英反應(yīng)管時，如樣品分解不完全、催化劑失效、分析污染(如樣品含有硅、磷、鐵)等，都會引起腐蝕和污染，應(yīng)及時處理。按照污染物的不同可選用、酸、去離子水進(jìn)行清洗，必要時采用高溫灼燒。

高溫下快速冷卻石英反應(yīng)管影響壽命

石英管雖然在高溫下可以長時間使用，但由于石英管的膨脹系數(shù)不同于管內(nèi)加料，所以它的加溫和冷卻速度是一定的。儀表打開后，升溫、冷卻的速度由程序控制，但關(guān)機(jī)為人工操作，一般應(yīng)將氣關(guān)關(guān)閉，溫度下即斷氣斷電，使用溫度下即斷氣斷電將石英管斷電。

色譜柱的清洗(一般方法)?洗脫液中沒有緩沖液或鹽類物質(zhì)，提高組成洗脫液的的濃度，清洗柱中殘留較大的物質(zhì)，可用100%的清洗。尤其是脂溶性較高的組分被吸附在柱子中，如果加入 THF，有時可以達(dá)到比較好的效果?！と绻疵撘汉芯彌_液或鹽類物質(zhì)，首先要按照以前相同的方法將不含這類物質(zhì)的水/混合液(與洗脫液相等)置換。若緩沖液或鹽分級為50 mM，則應(yīng)采用60%水溶液直接置換。CN柱采用非水性流動相進(jìn)行正分離，當(dāng)推測其極性成分出現(xiàn)柱內(nèi)吸附時，應(yīng)采用異等方法清洗?！ぴ?pH值臨界點附近使用后，如果只用水清洗，則可能導(dǎo)致色譜柱的劣化。需要替換成上述所述的水/混合物或60%水溶液。?如蛋白質(zhì)或多糖等高分子化合物附著在柱子上，通常難以用清洗方法除去附著物。如果用這種物質(zhì)或雜質(zhì)較多的樣品進(jìn)行分離，樣品應(yīng)先進(jìn)行預(yù)處理。

氣相色譜儀常見問題及解決方法

  1、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障

進(jìn)樣后，氣相色譜儀檢測信號無變化，儀不出峰，輸出為直線。如果出現(xiàn)此情況，應(yīng)逐個檢查從進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到探測器的順序。

首先要檢查注i射器有沒有堵塞，如果沒有問題，

2、再次檢查進(jìn)樣口和檢測器石墨墊圈是否緊固、不泄漏，

3、再檢查一下色譜柱，看有無破i裂漏氣現(xiàn)象，

4、觀察 zui后，觀察探測器出口是否暢通。

5、檢測器的出口通暢非常重要，有人在工作時會遇到這樣的問題：前一天儀器工作一切正常，第二天開機(jī)后卻沒有響應(yīng)峰信號。進(jìn)樣口、注i射器、墊圈、色譜柱均正常，可不小心出峰，偶然發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓力達(dá)不到設(shè)定值，總是偏高，此時，才懷疑是 ECD檢驗器出口不暢。E C D的排放物具有一定的放i射性，故出口 E C D可引至室外。那時正是秋冬之交，雨水進(jìn)入 E CD排出口后，凍結(jié)，從而造成儀器 E CD出口阻塞，柱頭壓力居高不下，氣體無法在氣路中流動，無法將樣品送到檢測器，所以不能將樣品送到檢測器，所以不能出峰。