廣州碩譜生物科技有限公司固相萃取柱分類(lèi)

SPE小柱的應(yīng)用原理

固相萃取(SPE)技術(shù)是隨著樣品預(yù)處理要求的逐漸提高而被廣泛應(yīng)用的。樣品經(jīng)選擇性吸附和洗脫后，進(jìn)行富集分離。通常采用的方法是使液體樣品經(jīng)過(guò)吸附劑，保留其中的被測(cè)物質(zhì)，然后選擇適當(dāng)強(qiáng)度的溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量的溶劑對(duì)被測(cè)物質(zhì)進(jìn)行洗脫，從而實(shí)現(xiàn)快速分離、凈化和濃縮。還可以選擇性地吸附干擾雜質(zhì)，讓被測(cè)物質(zhì)外流；主要是利用：固相萃取材料極性表面與目標(biāo)物極性官能團(tuán)之間的極性相互作用?；蛘咄瑫r(shí)吸附雜質(zhì)和被測(cè)物質(zhì)，再用適當(dāng)?shù)娜軇┻x擇性地洗脫。

硅填料的粘接和封尾意味著什么？

硅膠填充物是不衍生的硅膠，通常作為所有硅膠結(jié)合相的基體。

在純硅膠 Si表面的親水硅醇基通過(guò)硅1烷化反應(yīng)，形成疏水性烷1基或芳香基基團(tuán)，從而改變填料的極性。例如，C18填料是將十八烷1基的長(zhǎng)鏈與硅膠表面連接。

硅膠鍵合相中存在一定數(shù)量的未反應(yīng)硅醇基，從而導(dǎo)致次生相互作用。這種次生相互作用對(duì)于提取或保留強(qiáng)極性物或污染物十分有用，但對(duì)分析物的吸附也可能是不可逆轉(zhuǎn)的。為減小未反應(yīng)硅醇基的影響，通常是在鍵合反應(yīng)之后，用封端劑鈍化填料，這個(gè)過(guò)程稱(chēng)為封尾。0mL/min時(shí)，通常不會(huì)產(chǎn)生溝槽效應(yīng)，且溝槽的形成與柱床高度有關(guān)。

樣品前處理在儀器分析過(guò)程中是一個(gè)既耗時(shí)又極易引進(jìn)誤差的步驟，樣品處理的好壞直接影響色譜分析的結(jié)果，固相萃取小柱又是一種用途廣泛而且越來(lái)越受歡迎的樣品前處理技術(shù)，因此，為了提高分析測(cè)定效率，使用好固相萃取小柱是非常有必要

正相機(jī)制：

在許多固相萃取材料的極性表面和樣品中目標(biāo)化合物的極性官能團(tuán)之間會(huì)產(chǎn)生極性力。通常使用極性力的吸附劑在色譜中被稱(chēng)為正相色譜吸附劑。極性力強(qiáng)度大于非極性力，但小于離子力強(qiáng)度；常用的極性基團(tuán)有羥基、胺基、巰基等。

由于非極性溶劑不能與極性固定相材料形成具有氫鍵的官能團(tuán)，因此非極性基質(zhì)環(huán)境對(duì)吸附劑和目標(biāo)化合物之間的極性作用力是有利的。結(jié)果表明，在極性作用下，樣品的固相萃取過(guò)程中，基質(zhì)主要是非極性的，如正己烷、二氯甲1烷、菜油等，而目標(biāo)化合物多含有極性較大的官能團(tuán)。廣州碩譜生物科技有限公司固相萃取柱分類(lèi)MIP-BAP苯并芘小柱領(lǐng)域：食品（油類(lèi)）分子印跡小柱的實(shí)力擔(dān)當(dāng)。

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凈化效果不理想

凈化模式的改進(jìn)

通常而言采用保留目標(biāo)化合物的模式比保留雜質(zhì)的模式凈化效果好，如果正在分析的項(xiàng)目為某一種或某一類(lèi)化合物分析，zui好是采用保留目標(biāo)化合物的凈化模式；

如果不止一種SPE柱可用于目標(biāo)化合物的凈化時(shí)，應(yīng)挑選選擇性好的吸附劑；選擇性方面，離子交換＞正相＞反相。

淋洗液和洗脫液的優(yōu)化對(duì)于反相模式和正相模式，應(yīng)在不影響回收率的前提下，增大淋洗液洗脫的強(qiáng)度并降低洗脫液的洗脫強(qiáng)度。

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PH對(duì)固相萃取的影響;開(kāi)始接觸spe時(shí)，一直認(rèn)為ph只對(duì)離子交換型的固相萃取模式有影響，實(shí)際上，對(duì)其它填料的固相萃取，也有很大影響。

以c18為例，當(dāng)化合物呈離子狀態(tài)時(shí)，c18對(duì)于目標(biāo)物的保留會(huì)大大降低，因此，對(duì)于弱酸性化合物，也要注意控制ph。例如呈離子狀態(tài)的酸性除草劑在c18很少保留，而在萃取前對(duì)樣品溶液進(jìn)行酸化，抑制樣品離子化，可以大大提高回收率。