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鋼研納克國產(chǎn)ICP-MS PlasmaMS 300
優(yōu)勢1——的四極桿電源驅(qū)動技術(shù)
DDS變頻技術(shù)
自動頻率匹配調(diào)諧,無需手動調(diào)電容,更安全
沒有機(jī)械電容部件,擁有的穩(wěn)定性、抗震動,無需經(jīng)常校準(zhǔn)質(zhì)量軸
:《 一種用于四級桿質(zhì)譜儀的射頻電源》201610006009.2
PlasmaMS 300 優(yōu)勢2——的真空控制系統(tǒng)
先進(jìn)的緩沖技術(shù),機(jī)械泵間斷運(yùn)行,儀器待機(jī)功耗極低
解決高真空腔體被機(jī)械泵油氣污染問題,保證儀器長時間性能穩(wěn)定
受保護(hù)《一種電磁閥緩沖、無返油渦輪分子泵抽真空系統(tǒng)》ZL2017 20926451.7
樣品消解方法及消解體系的選擇
化妝品中元素測定的前處理方法主要有干灰化法、浸提法、濕式回流消解法、濕式消解法和微波消解法。干 灰化法、濕式回流消解法操作復(fù)雜,浸提法只對樣品進(jìn)行提取,可能造成結(jié)果偏低。微波消解法和濕式消解法是
實驗室常規(guī)前處理方法,微波消解法在處理口紅、睫毛膏等蠟基類樣品時,消解不充分,還容易發(fā)生爆罐等危險 情況。因此,在處理蠟基樣品時選用濕法消解方式,并加入加強(qiáng)消解效果,既減小了實驗的危險性,又增
加了反應(yīng)強(qiáng)度。對消解體系考察試驗中,發(fā)現(xiàn)和-體系可使大部分種類化妝品消化完全,但 能縮短消化時間.有些樣品與反應(yīng)劇烈,易使樣品濺出,因此用量不宜過大。對于部分含高嶺土, 二氧化鈦等的化妝品,消解不完全,可加入少量使樣品消化至澄清,但測定時由于的強(qiáng)腐蝕性,可
對儀器的、矩管等產(chǎn)生損害,因此不建議添加,可在消解后過濾測定,并不影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。通過 采用微波消解和濕法消解兩種前處理方式對樣品結(jié)果測定,配對t檢驗法分析測試結(jié)果,兩種前處理方式無顯著性 差異(p > 0.05 )。
同位素及內(nèi)標(biāo)元素的選擇
選擇干擾小且豐度高的同位素。在ICP-MS分析過程中,分析信號會隨時間而發(fā)生漂移,而且化妝品樣品在分
析時的基體效應(yīng)明顯,被測物信號會出現(xiàn)抑制或增應(yīng),使用內(nèi)標(biāo)元素,可以有效補(bǔ)償信號漂移和基體效應(yīng)。 內(nèi)標(biāo)元素應(yīng)選擇和目標(biāo)元素性質(zhì)相近、待側(cè)試樣不含有且不會對目標(biāo)元素測定產(chǎn)生干擾的元素,常用的內(nèi)標(biāo)元素
為自然界中很少存在的元素,如:銃、釔、銠、錮、錸等,在化妝品樣品測試過程中,發(fā)現(xiàn)樣品中經(jīng)常含有銃、 釔等元素,因此選用銠、錸為內(nèi)標(biāo)元素。在內(nèi)標(biāo)液配置過程中,可加入適量(濃度小于5%)等, 起基體匹配的作用,使待測結(jié)果更準(zhǔn)確。各待測同位素的選擇,分子離子的干擾情況和內(nèi)標(biāo)元素的選擇見表2。
本文建立的電感耦合等離子體質(zhì)譜法能滿足化妝品中37種元素定量檢測的各項技術(shù)要求,實驗結(jié)果表明:方法具有簡便、準(zhǔn)確、快速的特點,具有良好的精密度和回收率,適合于化妝品中多元素的同時測定。
ICP-MS的前處理方法包括
1、稀釋和溶解:適合直接溶解的液體或固體樣品
2、普通酸溶消溶:可以溶解于無機(jī)酸獲有機(jī)酸的固體樣品,部分金屬和非金屬固體樣品
3、微波消解:難溶的土壤、合金、礦石等樣品
4、密閉悶罐消解1:密閉環(huán)境,高壓消解,普通酸溶無法完全消解樣品可以嘗試該方法
5、熔融:采用熔劑高溫狀態(tài)下熔融,一般地質(zhì)礦樣使用該方法居多
6、基體分離:色譜、離心、電熱蒸發(fā)等