檢測器:應(yīng)該說,整個流路中只要有一個氣泡都會在檢測器上得到強烈的信號反映,檢測器內(nèi)部的氣泡一般都能被沖走,但也有很難沖掉的殘留氣泡的情況。特殊情況下,可加熱至高于使用溫度10-20℃左右,但是一定不能超過色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱。如果檢測器內(nèi)有殘留氣泡,會有特別明顯的表現(xiàn)形式,就是在走基線時會時不時間隔出現(xiàn)直上直下信號很大的信號峰。這時先看普通流量能否沖走,如果沖不走,那辦法就是拆柱,把檢測器直接連接到輸送泵的出口,加大幾部流量沖洗,則肯定能沖走氣泡。
塞桿密封墊 現(xiàn)象:在高壓下壓力不穩(wěn)定,從泵頭滲漏流動相液體,反映在分析結(jié)果上是樣品保留時間的改變。如試樣在常用溶劑中不溶解,可將試樣與適量的吸附劑在乳缽中研磨混勻后加入。原因:墊圈與運動著的柱塞桿緊緊接觸,是液相色譜系統(tǒng)中易磨損的部件。緩沖液或其它含鹽的流動相更加速墊圈的磨損。墊圈磨損是不可避免的。措施:一旦墊圈損壞只有進行更換。更換時注意要將柱塞桿縮至后,松開泵頭的兩根收緊螺釘,操作時處處以平衡的動作進行,切不可搖動或上下擺動泵頭,否則柱塞桿極易折斷。

液相色譜儀在使用過程中難免會接觸到腐蝕性的物質(zhì)。這些腐蝕性物質(zhì)不論是氣體、液體還是固體,都有可能損壞儀器的材料和零部件,降低色譜儀的使用壽命。在使用時要盡量避免這種情況的出現(xiàn)。 液相色譜儀流動相類型有多種,流動相性質(zhì)對樣品的分離影響很大。
液相色譜儀流動相類型: 1、按組成可分:單組分流動相和多組分流動相。試樣的加入除另有規(guī)定外,將試樣溶于層析時使用的流動相中,再沿色譜管壁緩緩加入。 2、按極性可分:極性流動相、弱極性流動相和非極性流動相。 3、按作用可分:底劑和洗脫劑。 4、按使用方式可分:等度流動相和梯度流動相。 5、按用途可分:己烷、乙1酸乙1酯、乙醇、乙1腈和水等。 采用二元或多元組合溶劑作為流動相,可以靈活調(diào)節(jié)流動相的極性和增加選擇性,改進分離和調(diào)整出峰時間。
液相色譜儀所用基本概念是保留值、塔板數(shù)、塔板高度、分離度、選擇性等與氣相色譜一致。按一般液相柱的正常使用壽命計算,過濾片的成本會遠遠高于色譜柱的成本上升。液相色譜所用基本理論:塔板理論與速率方程也與氣相色譜基本一致,但由于在氣相色譜中以液體代替氣相色譜中氣體作為流動相,而液體和氣體的性質(zhì)不相同。液相色譜所用的儀器設(shè)備和操作條件也與氣相色譜不同,所以,液相色譜與氣相色譜有一定的差別。主要有以下幾方面: 1、操作條件及應(yīng)用范圍不同: 對于氣相色譜,是加溫操作。僅能分析在操作溫度下能汽化而不分解的物質(zhì),對高沸點化合物、非揮發(fā)性物質(zhì)、熱不穩(wěn)定化合物、離子型化合物及高聚物的分離、分析較為困難,致使其應(yīng)用受到一定程度的限制,據(jù)統(tǒng)計只有大約20%的機物能用氣相色譜分析?! 《合嗌V是常溫操作,不受樣品揮發(fā)度和熱穩(wěn)定性的限制,它非常適合相對分子量較大,難汽化,不易揮發(fā)或?qū)崦舾械奈镔|(zhì)、離子型化合物和高聚物的分離分析,大約占有機物的70%~80%。