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對照測試:于反應(yīng)瓶中加入2.5mL緩沖液,再分別加入100μL酶液和顯色劑,混勻,靜置反應(yīng)10min后加入100μL(或20μL)底物,搖勻并立即倒入比色杯中,及時(shí)放入儀器的測量室通道,合上蓋。按〈B〉鍵,顯示屏下方延遲10s后,測量時(shí)間開始,計(jì)時(shí)完畢,顯示屏顯示吸光度增量(ΔΑ0)及抑制率。建立和實(shí)施農(nóng)產(chǎn)品的市場準(zhǔn)入制度是保障食品安全的一項(xiàng)重要工作,蔬菜中的農(nóng)yao藥殘留快速檢測是其中一個(gè)重要環(huán)節(jié)。在進(jìn)行對照測試時(shí),2~8通道可同時(shí)進(jìn)行樣品測試。
糧谷類食品的農(nóng)藥污染主要來源于: 種植過程中施用農(nóng)藥造成農(nóng)藥殘留
農(nóng)田施用農(nóng)藥直接噴灑在作物的植株上,農(nóng)藥被作物組織吸收后,即參與復(fù)雜的代謝轉(zhuǎn)化過程。如此時(shí)作物已進(jìn)入成熟期,糧食籽粒在生長過程中將富集較多的農(nóng)藥成分,使農(nóng)藥含量增加。如有機(jī)磷、有機(jī)氯類殺sha蟲劑在植物組織中主要蓄積部位是富含脂肪成分的糧谷的胚部和皮層,油料作物更易受脂溶性農(nóng)藥的污染。由于采用的標(biāo)準(zhǔn)方法的不同,取樣量、檢測程序和判定標(biāo)準(zhǔn)也有所不同,如國標(biāo)法以抑制率≥50%判定為陽性,而行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)則以抑制率≥70%判定為陽性。農(nóng)藥污染糧食作物的程度受諸多因素的影響,除與生長發(fā)育階段有關(guān)外,還取決于農(nóng)藥的品種、濃度、劑型、施用方法、土壤和氣候條件、植物的品種、施藥的部位等。
糧食中農(nóng)藥殘留分析屬于復(fù)雜混合物中痕量組分的分析技術(shù),主要包括樣品前處理和測定兩部分。其中,樣品前處理部分約占整個(gè)分析時(shí)間的三分之二,并且在很大程度上決定了分析結(jié)果的準(zhǔn)確與否。 樣品前處理首先是樣品的提取。提取溶劑的選擇主要取決于被測物質(zhì)的性質(zhì),并考慮被測樣品的性質(zhì)?;瘜W(xué)速測法,主要根據(jù)氧化還原反應(yīng),水解產(chǎn)物與檢測液作用變色,用于有機(jī)磷農(nóng)yao藥的快速檢測,但是靈敏度低,使用局限性,且易受還原性物質(zhì)干擾。常用于糧谷類食品的提取溶劑有:正己烷,以及正己烷或正己烷等混合溶劑,其中以乙yi腈為常用。傳統(tǒng)的提取方式有索氏提取、超聲萃取,近年來又新發(fā)展了微波輔助萃取、加速溶劑萃取等技術(shù),這些新型提取技術(shù)具有快速、提取、節(jié)能、節(jié)省溶劑等特點(diǎn)。
目前農(nóng)藥殘留快速檢測方法種類繁多,究其原理來說主要分為兩大類:生化測定法和色譜檢測法。其中生化測定法中的酶抑制率法由于具有快速、靈敏、操作簡便、成本低廉等特點(diǎn)。
色譜法色譜法是農(nóng)藥殘留分析的常用方法之一,它根據(jù)分析物質(zhì)在固定相和流動相之間的分配系數(shù)的不同達(dá)到分離目的,并將分析物質(zhì)的濃度轉(zhuǎn)換成易被測量的電信號(電壓、電流等) ,然后送到記錄儀記錄下來的方法。主要有薄層色譜法、氣相色譜法和液相色譜法。