釩酸鈉溶液制備五氧化工釩任何一 種釩酸鈉溶液都可用來生產(chǎn)五氧化二釩，根本發(fā)明的目的是克服上述釩酸銨溶液制各五氧化二釩已知方法的缺點(diǎn)，釩酸銨溶液是通過各種過程，特別是生產(chǎn)氧化鋁中產(chǎn)生的各種釩化合物生成的。 本發(fā)明的具體目的是制定用氯化銨或者硫酸銨處理釩酸鈉溶液時(shí)沉淀釩酸銨鹽，并隨即把釩酸銨鹽轉(zhuǎn)入溶液的撮佳條件。 率發(fā)明的目的是制定從釩酸銨溶液制取五氧化二釩的方琺，此法可為用氯化銨或者硫酸銨處理釩酸鈉溶液沉淀出釩酸銨鹽，并隨即把它轉(zhuǎn)入溶液時(shí)提供制備釩酸銨鹽的蕞佳條件。

據(jù)生產(chǎn)五氧化二釩的等級，以已知直法凈化制備具有一定純度的五氧化二釩，那就必需把磷、鋁、氟、鐵、鈣等雜質(zhì)從這些釩酸鈉。溶液中除去，并達(dá)到一定純度。 已知上述溶液含釩酸鈉 1￣ 3 g 1( 0 0/以V2計(jì) )并且具有弱酸、 l性或者堿性反 O5,中 應(yīng)。

( P O5 )以 2計(jì)。,釩酸鈉溶液里可能古磷化臺物 2 5g 1~/其它雜質(zhì)如氟、鐵、鈣等在溶液里的含量每升可能是十分之一克。 從氧化鋁生產(chǎn)中艙含釩混渣得到的釩酸。

在已知的釩酸鈉溶液制備五氧化= 釩

的方法里，所用的含銨添加劑均不超過含銨添加劑的要求量。在釩酸鈉原始溶液里， 制取每克五氧化二釩的氨或硫酸鹽的數(shù)量

在用無機(jī)酸處理時(shí)，液p溶 H值為 20 5 5 ~ .。凡酸銨鹽 (凡酸銨鈉 )溶液在用無機(jī)酸處十

不超過 08 .4凸經(jīng)常是 0 5 . ( Hl .~0 6 g以 1 0理時(shí)，所選用的 p值為上述較寬范圍。在 H p H值高于 5 5時(shí)，釩從溶液里轉(zhuǎn)入抗淀物的 .量較低，當(dāng) p值小于 2時(shí)，生成的沉淀物 H里含有堿金屬雜質(zhì)。對于溶液里凡酸銨鹽 (十釩酸銥鈉 )來說，釩轉(zhuǎn)入沉淀物里的轉(zhuǎn)化率不低于 9￣ 9 .。 5 99 ‘凡酸銨鹽 (凡酸銨鈉 )渡在 p .~十溶 H2 O 5 5 9~1 0下用一無機(jī)酸處理 1￣ 1 0 .和 O 0℃ 8 2液的基本成分 (/ )如下： g1 V2 05 3 0 0.

將五氧化二釩α-Na2H[PMo12O40]·14H2O（250g/200 ml）的水溶液用2mol·L-1 HCl 50 ml酸化，并用400ml乙迷萃取可得到α-H3[PW12O40]。向重的油層（300ml）中加入其體積一半的水處理，干燥后得黃色晶體190 g。IR（KBr,cm-1）：1067（P－O），975（Mo＝O），963（vs）, 870（Mo―O―Mo），810（Mo―O―Mo）。31P NMR(H2O，ppm) ：-3.9。

MoO3（102.html 0 g，0.695 mol）和H3PO4（85%，0.14 mol）的混合物在500ml去離子水中，在強(qiáng)烈攪拌下回流20 h，直至大部分MoO3溶解，形成綠色溶液，過濾除去未溶解的MoO3。將溶液蒸發(fā)至出現(xiàn)結(jié)皮，加入少量濃肖酸將Mo（V）氧化成Mo（Ⅵ），此時(shí)綠色溶液變成黃色。將溶液靜置，緩慢結(jié)晶，得到黃色的α-H3[PMo12O40]水合物晶體（按MoO3計(jì)，收率55%~60%）。產(chǎn)品從水中重結(jié)晶，過濾后的濾液含Mo（Ⅵ）和H3PO4，可用于下一批產(chǎn)品的制備。

將偏釩酸鈉（24.4 g,0.20mol）溶于沸水（100ml）中，然后與Na2HPO4（7.1g，0.050 mol）溶于100 ml水中的溶液混合。將混合物冷卻，用5ml 酸化至紅色。再加入Na2MoO4·2H2O（121g，0.50 mol）在200 ml水中的溶液。在強(qiáng)烈攪拌下向溶液中慢慢加入85ml，將熱的溶液冷卻至室溫。然后用500ml萃取出雜多酸，用空氣流通過雜多酸配合物層以除去。按前述制備H4[PMo11VO40]的方法，將剩下的紅色固體物溶于水，在真空干燥器中在上濃縮至開始出現(xiàn)晶體，進(jìn)一步結(jié)晶。形成的大的紅色的晶體經(jīng)過濾、水洗，然后晾干（35g，按鉬酸鹽計(jì)，收率為30%）。