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高純度辛伐他汀心腦血管類精制原料藥工藝研究新進(jìn)展 全自動(dòng)過(guò)濾洗滌干燥一體機(jī)
(1) 辛伐他汀銨鹽的制備
利用全自動(dòng)過(guò)濾洗滌干燥一體機(jī)將洛伐他汀化物降溫,然后加入一定量的吡咯烷鋰攪拌,再加入一定量的進(jìn)行化反應(yīng)。確保反應(yīng)完全,再加入適量的和水,調(diào)酸水洗萃取,然后蒸干溶劑。
加溶解,在25~30℃下攪拌反應(yīng),HPLC檢測(cè)反應(yīng)終點(diǎn)。反應(yīng)完全后,加入,提取分層。有機(jī)層再用飽和鹽水洗滌一遍,加,攪拌滴加氨水,冷卻至5℃攪拌結(jié)晶。過(guò)濾、烘干得到辛伐他汀銨鹽。
(2) 辛伐他汀的制備
在全自動(dòng)過(guò)濾洗滌干燥一體機(jī)中,將上一步驟合成得到辛伐他汀銨鹽分散懸浮于的中,溫度在15℃至20℃之間加入的甲磺酸,在確保反應(yīng)完全后,然后投入的固體碳酸氫鈉,活性碳過(guò)濾,蒸干,然后加入乙醇升溫至55℃至60℃進(jìn)行攪拌溶解,再加活性炭脫色過(guò)濾,45℃至50℃之間滴加水,降溫結(jié)晶過(guò)濾洗滌烘干,得到辛伐他汀成品。
多功能過(guò)濾洗滌干燥機(jī) 過(guò)濾功能
為了固液系的分離,用泵定量加料后,關(guān)閉濾液出口以外的閥門,對(duì)原液濃度高的場(chǎng)合,在容器上部注入加壓氣體,同時(shí)進(jìn)行加料和過(guò)濾。當(dāng)原料供給停止時(shí),濾板液位下降,關(guān)閉殘留濾液出口閥門,進(jìn)行殘留液的過(guò)濾,所以容器內(nèi)不會(huì)殘留濾渣。
在料液供給和進(jìn)行過(guò)濾時(shí),始終轉(zhuǎn)動(dòng)攪拌軸。
多功能過(guò)濾洗滌干燥機(jī) 多次洗滌過(guò)濾功能
過(guò)濾結(jié)束后,由噴霧頭加入洗凈液。洗滌液加入后,洗滌時(shí)間縮短,洗滌效果增大。為了節(jié)約洗滌液,就須操作攪拌系統(tǒng)下降攪拌濾餅,濾餅表面被切成 碎片而洗凈。在過(guò)濾過(guò)程中,真空加壓后進(jìn)行脫水。
三合一過(guò)濾洗滌干燥一體機(jī) 上筒體
上筒體由筒體、封頭組件、法蘭等組成。封頭組件包括封頭、呼吸閥、安全閥、壓力表、視鏡、洗滌液入口、進(jìn)料口、壓縮空氣入口等入口接管。傳動(dòng)部件、提升部件及洗滌部件等都安裝在上筒體上。
三合一過(guò)濾洗滌干燥一體機(jī) 攪拌機(jī)構(gòu)
攪拌機(jī)構(gòu)實(shí)現(xiàn)三種功能:
(1) 卸料:過(guò)濾結(jié)束后在濾盤上形成濾餅,機(jī)構(gòu)下降并旋轉(zhuǎn),將濾餅刮起且趕到出料閥位排出機(jī)外;
(2) 碾平:在濾餅出現(xiàn)裂縫時(shí),裝置反向轉(zhuǎn)動(dòng),將裂縫碾平,避免壓力泄露,以保證過(guò)濾的正常進(jìn)行;
(3) 攪拌混合:對(duì)需要再漿化過(guò)濾的物料,可起攪拌混合的作用,加速洗滌液與母液的置換,優(yōu)化洗滌效果。