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目前,高純度菌素類原料藥地嗪鈉的制備方法一般采用溶媒法工藝,具體步驟為:
(1) 將異辛酸鈉溶解于乙醇溶液中,得到異辛酸鈉的乙醇溶液;
(2) 在0~30℃中,加入乙醇、地嗪酸、三乙胺混合攪拌溶清,脫色,得地嗪酸溶液;
(3) 將上述的異性酸鈉乙醇溶液與地嗪酸溶液混合,析出地嗪鈉固體。
(4) 用無水乙醇和洗濾餅,抽濾,得到地嗪鈉濕料;過濾干燥。
然而在長期的生產(chǎn)實踐中,發(fā)現(xiàn)制備出來的地嗪鈉存在:顆粒比較小、成粉末狀;靜電大、流動性不好、做試劑時分裝困難;且乙醇?xì)埩舸蟮热秉c,該工藝仍需進(jìn)一步改進(jìn)。
多功能過濾洗滌干燥機組可以使物料在一個密閉容器設(shè)備中完成過濾洗滌和干燥三個工藝過程,的提高了設(shè)備利用率。避免了對環(huán)境的污染也避免了環(huán)境對物料的污染,減少物料轉(zhuǎn)運損失,節(jié)約溶劑使用量,適用于間歇式批量生產(chǎn)。
高純度菌素類原料藥地嗪鈉的精制新工藝
高純度菌素類原料藥地嗪鈉的精制新工藝相比于其他的現(xiàn)有技術(shù)方案,具有操作簡單、收率高、產(chǎn)品純度高的優(yōu)點。新工藝制備的產(chǎn)品具有以下優(yōu)點:地嗪鈉顆粒大小均勻、流動性好,分裝容易;溶媒殘留低,乙醇?xì)埩粼?.3%以下,溶媒殘留降低90.0%。具體的工藝步驟為:
(1) 首先將異辛酸鈉溶解于乙醇溶液中,加入少量鹽酸,直至溶液PH為6.0~6.5,得到異辛酸鈉的乙醇溶液;
(2) 常溫下,依次將乙醇、地嗪酸、二苯甲酮腙、偏重亞硫酸鈉、三乙胺混合,攪拌,直到地嗪酸溶解,得到地嗪酸溶液。用活性炭在0~30℃對地嗪酸溶液脫色。
(3) 對步驟2得到的地嗪酸溶液脫色,再將脫色后的地嗪酸溶液與步驟1得到的異辛酸鈉的乙醇溶液混合,攪拌,加入少量鹽酸,直至溶液 PH為6.5~7.0,得到地嗪鈉晶體的乙醇溶液;
(4) 將地嗪鈉晶體在無菌級過濾洗滌干燥機采用乙醇溶劑進(jìn)行提純工藝。用無水乙醇洗滌濾餅15~20min,抽濾,再用洗滌濾餅15~20min,抽濾,得到地嗪鈉濕料;
(5) 利用無菌級過濾洗滌干燥機對地嗪鈉濕料進(jìn)行烘干。在三合一干燥器中抽真空干燥1小時,接著通熱水在50~53℃干燥6~8小時,得到水分的重量含量在3.5%以內(nèi)的地嗪鈉成品。
過濾洗滌干燥機 用途/應(yīng)用領(lǐng)域
常見原料藥精烘包產(chǎn)工藝過程為:結(jié)晶→過濾→洗滌→過濾→干燥等工藝操作。而以前在原料藥生產(chǎn)中沿用老工藝流程為:結(jié)晶罐結(jié)晶→晶體過濾器或離心機進(jìn)行固液分離→洗滌劑清洗晶體→抽真空過濾→人工出料→裝盤,罩綢布袋→真空干燥箱干燥(或雙錐干燥)→人工出料→裝原料桶。其中,物料(晶體)在轉(zhuǎn)移的過程中,由于晶體過濾器內(nèi)用鏟刀翻鏟晶體或壓碾晶體濾餅時會產(chǎn)生龜裂縫,而在出料挖晶體(粉)裝盤的操作過程中,晶體暴露時間長,人為污染因素多,同時勞動強度又大,這種老工藝已很難滿足高標(biāo)準(zhǔn)對生產(chǎn)的要求。
在農(nóng)藥、染料、顏料及其它危險化學(xué)品生產(chǎn)過程的后處理工序中,常有過濾、洗滌、干燥等單元操作,這些單元操作通常由離心過濾機、洗滌槽以及干燥機等單元設(shè)備單獨運作,設(shè)備間通過管道或采用其它方式輸送物料。多種單元設(shè)備連成一個系統(tǒng)的大裝置、長流程、低效率、難調(diào)節(jié)的生產(chǎn)過程,對于固體含量較高的懸濁液,往往發(fā)生固體粘壁而堵塞管道,造成生產(chǎn)難以正常進(jìn)行。采取敞開式生產(chǎn),雖便于處理堵塞問題,但對于原料藥、食品、生物制品等難以滿足規(guī)范要求,而且對于易氧化、有毒或含溶劑的物料,還存在安全隱患。
為了克服上述單元設(shè)備組合中存在的問題與不足,同時滿足化學(xué)工業(yè)向高品質(zhì)、高附加值、多品種、小批量的轉(zhuǎn)變,集過濾、洗滌、干燥于一體的多功能設(shè)備應(yīng)運而生。這種多功能設(shè)備大都具有過濾、洗滌、干燥三個主要功能,所以統(tǒng)稱為三合一過濾洗滌干燥機,俗稱“三合一”;有的過濾干燥機還兼有反應(yīng)、萃取、結(jié)晶、洗滌、濃縮、蒸發(fā)、混合、破碎等多項功能,因而又稱為多功能機。