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標(biāo)樣的特點(diǎn)
(1)這種材料的一種或多種性被確定,即給出了一個(gè)或多個(gè)特性的標(biāo)準(zhǔn)值。
(2)這種材料具有足夠的均勻性,即不同的單元對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響可忽略不計(jì)。
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標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(RM)reference material(RM):是一種已經(jīng)確定了具有一個(gè)或多個(gè)足夠均勻的特性值的物質(zhì)或材料,作為分析測(cè)量行業(yè)中的“量具',在校準(zhǔn)測(cè)量?jī)x器和裝置、評(píng)價(jià)測(cè)量分析方法、測(cè)量物質(zhì)或材料特性值和考核分析人員的操作技術(shù)水平,以及在生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)品的質(zhì)量控制等領(lǐng)域起著不可或缺的作用。元素標(biāo)樣在使用元素分析儀測(cè)定未知物質(zhì)之前,它必須要經(jīng)過(guò)可靠的標(biāo)定。例如:產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)用的標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品,藥品質(zhì)量控制用的對(duì)照品等等。
從定義可以看出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有三個(gè)顯著特點(diǎn):
(1)具有特性量值的準(zhǔn)確性、均勻性、穩(wěn)定性;
(2)量值具有傳遞性;
(3)實(shí)物形式的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。
有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)certifiedreference material (CRM):附有證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其一種或多種特性量值用建立了溯源性的程序確定,使之可溯源到準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)的表示該特性值的測(cè)量單位,每一種認(rèn)定的特性量值都附有給定置信水平的不確定度。-通過(guò)配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液,以外標(biāo)法或者內(nèi)標(biāo)法定量被測(cè)物的具體含量。
有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般成批制備,其特性量值是通過(guò)對(duì)代表整批物質(zhì)的樣品進(jìn)行測(cè)量而確定,并具有規(guī)定的不確定度。
標(biāo)樣的規(guī)格要求
結(jié)構(gòu)確證:對(duì)于有機(jī)化合物的標(biāo)樣,應(yīng)至少采用質(zhì)譜及核磁(1H-NMR, 13C-NMR,COSY...)對(duì)其化學(xué)結(jié)構(gòu)進(jìn)行確證,必要時(shí)增加其他確證手段,例如差熱分析、熔點(diǎn)測(cè)定、單晶X-ray衍射等等。
需要說(shuō)明一下,核磁是有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)解析的強(qiáng)有力手段,但并不是的。對(duì)于一些結(jié)構(gòu)上含氫特別少的有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)確證(例如:的伏蟲(chóng)隆及其系列的雜質(zhì)),核磁幾乎是無(wú)能為力的。