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方法檢出限的測定方法方法的檢出限一般采用統(tǒng)計的方法確定。國內(nèi)目前普遍使用的是根據(jù)空白實驗測定MDL,在這里主要對目前國外水質(zhì)分析中比較普遍使用的一種檢出限測定方法進行介紹。
美國EPA對方法檢出限的描述為:能夠被檢出并在被分析物濃度大于零時能以99%置信度報告的物質(zhì)的濃度。下面介紹目前國外水質(zhì)檢測實驗室常用的測定MDL的低濃度加標法。
美國EPA規(guī)定,在測定MDL時,少測定七個重復的低濃度加標樣品,加標的濃度要適宜,一般為預(yù)期MDL值的1-5倍,并接照給定分析方法的全過程進行處理和測定。
如果某被測物的濃度等于或低于MDL,說明該物質(zhì)在樣品中存在的可能性低于99%并且隨著濃度值降低,置信度值急劇下降。結(jié)果以“<MDL”表示;當檢測濃度大于MDL而小于LOQ時,表明樣品中存在被測物質(zhì)的可能性在99%以上,但定量值的準確性存在疑問,只能確定濃度值在MDL和LOQ之間,數(shù)據(jù)值可供參考;當測定濃度大于LOQ時,樣品中99%的可能性存在被測物,定量結(jié)果的置信度高,數(shù)據(jù)可以無條件報出。
質(zhì)量校準
稱量部分(電子天平):大部分工業(yè)分析儀采用量程110g~220g,分度值0.1mg的級電子天平。應(yīng)使用F1等級標準砝碼,校準、檢定天平,配套天平秤量的計量性能應(yīng)符合JJG1036-2008的要求。
由于工業(yè)分析儀電子天平拆裝不方便,利用F1等級克組、毫克組標準砝碼進行稱量部分的校準。日常使用時建議使用單位采用校準方式給出修正值,代入電腦程序,樣品質(zhì)量范圍(0.9~1.1)g,坩堝質(zhì)量一般在30g以內(nèi),所以只需校準(1~50)g量程即可。
溫度校準,爐腔溫度:爐腔分為高溫和低溫兩個部分,在低溫部分105℃~110℃,誤差±2.5℃,高溫部分(815±10)℃,(900±10)℃,誤差±5℃。為了兼顧不同誤差要求,低溫部分可以采用Pt100,熱電阻,高溫部分采用廉金屬K型熱電偶,也可高低溫采用一個一等S型熱電偶。符合GB/T212-2008、JJF1101-2003、JJF1376-2012等規(guī)范標準要求。