制備色譜能當(dāng)分析色譜用嗎？

目前，很多客戶的要求都傾向于買一臺(tái)液相能同時(shí)解決制備和分析的所有問題，那就相當(dāng)OK。這樣的客戶大多是科研經(jīng)費(fèi)緊張，好不容易批下來點(diǎn)錢，不想都花在后期純化和分析上，所以盡量二合一。

在我看來，分析液相和制備液相是通用的，只是精度的差別問題。比如，分析的液相一般流速在0.1～10mL/min，活塞的一個(gè)沖程大概是10μL，而普通的制備液相一般都是10～100mL的流速，因此活塞桿的尺寸也會(huì)變大，一個(gè)沖程差不多是100μL；流速的精度相對(duì)來說就差了很多。流速大了，管路也相應(yīng)的粗了不少，以降低高流速帶來的背景壓力；但這樣的儀器用于分析的話，柱后的擴(kuò)散現(xiàn)象相當(dāng)?shù)膮柡Γ词乖谏V柱上達(dá)到基線分離的兩個(gè)峰，由于柱后擴(kuò)散的作用，到達(dá)檢測(cè)器的時(shí)候，差不多又會(huì)合到一起了；另外就是檢測(cè)器的差異，主要是檢測(cè)池的大小和狹縫的大小不同帶來的靈敏度的不同。制備儀器一般靈敏度是分析的1/20，以保證大量進(jìn)樣后，不會(huì)超過量程太多而平頭，分不清到底分沒分開了。

倒是有個(gè)折中的辦法，就是買分析型的液相，然后接個(gè)半制備的色譜柱。半制備就是直徑一厘米的柱子，流速5mL以內(nèi)，因此這個(gè)分析液相能達(dá)到；進(jìn)樣量大約是分析柱的10～20倍，檢測(cè)器可能會(huì)平頭，沒關(guān)系，換個(gè)波長(zhǎng)，找個(gè)吸收較弱的波長(zhǎng)當(dāng)檢測(cè)波長(zhǎng)就OK了，不是大量制備的話，我想基本可以滿足需要了。

制備色譜柱如何測(cè)柱效？

可以選擇幾種物質(zhì)，苯，萘、蒽等的衍生物上柱，流動(dòng)相一般用65-80%的甲醇/水，測(cè)定后根據(jù)保留時(shí)間計(jì)算塔板數(shù)。由于制備色譜的管路死體積一般比較大，很難得到和供應(yīng)商相同的柱效。建議在制備柱開始使用時(shí)在自己的色譜上測(cè)一下柱效，然后定期檢測(cè)柱效進(jìn)行以進(jìn)行比較。

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制備色譜的填充

填料是工業(yè)制備色譜的血脈，填料的選擇和利用是非常關(guān)鍵的，目前已有越來越多的產(chǎn)品應(yīng)用到IPC中。填料的化學(xué)性質(zhì)和物理性質(zhì)決定了色譜的分離性能和動(dòng)力學(xué)性能。應(yīng)用于大規(guī)模工業(yè)化制備色譜中的填料具有如下特殊的要求?！　?

1、機(jī)械強(qiáng)度高：填料需要承受很大的機(jī)械壓力，因?yàn)樘盍显贗PC使用中，需要經(jīng)常裝卸，機(jī)械性能差的填料經(jīng)受不住反復(fù)填充，它們易破碎，產(chǎn)生細(xì)顆粒，降低柱滲透性，甚至堵塞濾片，造成流速分布不均勻，影響分離產(chǎn)物的純度，在系統(tǒng)中產(chǎn)生極高的柱壓而無法繼續(xù)使用引。　　

2、負(fù)載量大：在IPC中，填料的負(fù)載量越大，則單位體質(zhì)量填料可處理的原料量就可增加，因而提高了產(chǎn)率。選擇合適孔徑及孔徑分布的填料是獲得高負(fù)載量的一個(gè)關(guān)鍵因素。　　

3、可大量供應(yīng)，批間的重現(xiàn)性好：制備色譜工藝過程要擴(kuò)大，必須有可靠的供貨源提供大量填料，否則無法實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。填料各批量之間的化學(xué)和機(jī)械穩(wěn)定性、孔結(jié)構(gòu)及可重復(fù)的比表面積等必須具有高度的重現(xiàn)性，否則難以保證長(zhǎng)期、持續(xù)、穩(wěn)定的分離與純化生產(chǎn)工藝?！　?

4、合適的顆粒大小和窄的粒度分布范圍：細(xì)顆?？稍黾铀鍞?shù)及分辨率，但同時(shí)引起裝柱困難，需要更高的操作壓力。

工業(yè)制備色譜

工業(yè)制備色譜系統(tǒng).電氣柜設(shè)置在機(jī)架內(nèi)部左上端,過墻兩通連接二號(hào)兩通球閥,二號(hào)兩通球閥通過單向閥連連接流量調(diào)節(jié)閥,一號(hào)質(zhì)量流量計(jì)一端連接流量調(diào)節(jié)閥,質(zhì)量流量計(jì)另一端通過混合器連接至三號(hào)三通球閥與數(shù)個(gè)進(jìn)樣泵,進(jìn)樣泵通過二號(hào)三通球閥連接壓力變送器,一號(hào)三通球閥通過管道分別連接至在線過濾器與二號(hào)質(zhì)量流量計(jì),二號(hào)質(zhì)量流量計(jì)則通過壓力變送器與一號(hào)兩通球閥連接至流量計(jì)顯示器,電機(jī)連接進(jìn)樣泵;采用上述技術(shù)方案后,本實(shí)用新型有益效果為:其分離效率和生產(chǎn)能力大大高于傳統(tǒng)的柱層析設(shè)備,并可實(shí)現(xiàn)在線監(jiān)測(cè),保證產(chǎn)品的質(zhì)量.