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簡而言之,頂空分析就是對頂空樣品瓶中存在的氣體進行分析。實驗室用來進行頂空分析的瓶子,我們稱之為頂空瓶。這一試驗的實質(zhì)是將揮發(fā)性樣品加熱,使其揮發(fā)氣化,在樣品瓶頂空間形成氣體然后擴散,然后將揮發(fā)性樣品上方的氣相色譜瓶頂氣體放入氣相檢測。為獲得與頂空 GC性能良好的性能,應(yīng)注意樣品準備和儀器設(shè)置。瓶蓋是一種很重要且常被忽略的元素,同時也是進行頂面空間分析的必備材料。確保正確使用瓶蓋很重要!
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瓶子大?。?
可用6,10,20毫升大小的頂空瓶。采用標準樣品瓶,以保證有足夠的頂部空間,必須保證樣品的標準比例,不能過度稀釋使用。一般情況下,比對后保留的容量應(yīng)至少為樣本容量的50%
底?。?
兩種類型的頂空瓶,有圓底或平底。兩者都適合與進樣一起使用,但是圓底瓶通常更適合于儲存取樣。因此圓底瓶的自動進樣器工作起來更加可靠。同時,圓底瓶還能承受更大的壓力,更適合于溫度升高和衍生等應(yīng)用。
合適的鉗蓋方法:
必須正確地壓緊頂空瓶。確認壓蓋鉗不過緊正確。瓶蓋不要影響瓶蓋的使用。為了這個目的,你應(yīng)該多想辦法正確使用壓蓋器和頂空瓶。
選擇進樣板:
采用耐溫適中的進樣墊。不當?shù)倪M樣墊將引導溶解,而頂部的空間則會導致污染。
純凈瓶:
樣品瓶要清洗。并不是所有的瓶都是標準使用的,臟的或重復(fù)使用的樣品瓶都會導致鬼峰或誤檢。
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一種樣品瓶固定裝置,包括底部支撐板、瓶身固定板及鎖緊結(jié)構(gòu),該底部支撐板用于支撐樣品瓶重量,瓶身固定板上設(shè)一試樣瓶通孔,該鎖緊結(jié)構(gòu)包括:孔板結(jié)構(gòu)及彈性結(jié)構(gòu),在孔板結(jié)構(gòu)上設(shè)置一撥片,用于控制鎖緊結(jié)構(gòu)沿彈性結(jié)構(gòu)方向移動,并設(shè)置一活動通孔,該通孔為穿過孔道連接的大孔和小孔;該鎖緊結(jié)構(gòu),瓶身固定板及底部支撐板由上至下依次設(shè)置;彈性結(jié)構(gòu)處于拉伸或擠壓狀態(tài),能卡住試樣瓶頸,能卡住試樣瓶頸。設(shè)計合理地固定試樣瓶位置,結(jié)構(gòu)簡單,便于更換試樣瓶,不占用試樣瓶上部其它裝置或結(jié)構(gòu),也不占用試樣空間,更利于自動取材。
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一種海水試樣瓶脫氣裝置,包括試樣瓶,用于密封試樣瓶的橡膠塞,還包括微型無油薄膜真空泵、氣閥、壓力表、抽氣管、針;微型無油薄膜真空泵通過抽氣管依次經(jīng)過氣閥、壓力表與針頭相連接,該針頭穿過橡膠塞和試樣瓶內(nèi)部連通,該微型無油膜真空泵用于對試樣瓶抽真空,壓力表用于測量試樣瓶內(nèi)的負壓.本實用新型的去氣裝置,采用微型薄膜真空泵,無需擔心油膜倒灌問題,小型無油膜真空泵在長方體箱體中,尺寸小,重量輕,可以采用普通的12 V~24 V,也可以采用抽氣表。24 V~24 V。
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一種小體積樣品瓶清洗裝置,涉及一種清洗裝置技術(shù)領(lǐng)域,清洗池底沿邊設(shè)貫穿底板的出水口,出水管連到出水口底部,連接到清洗池下表面;清洗池底板為內(nèi)部設(shè)內(nèi)腔的中空結(jié)構(gòu),進氣管與進水管連到清洗池下邊壁,并與出氣管連到清洗池下邊壁;每個清洗管陣排在清洗池底板上,并與內(nèi)腔連在一起;進氣管和進水管分別與熱空氣源和清潔水水源連通.本實用新型使用自來水水壓,使清洗水流由各清洗管從各清洗管噴出,對倒扣在每個倒扣管上的樣品瓶進行清洗,清洗,效果好。
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一種組合式污水試樣瓶,涉及試樣瓶技術(shù)領(lǐng)域,包括:將試樣瓶連接成一體式結(jié)構(gòu)的伸縮桿、卡環(huán)及與卡環(huán)可拆卸卡接的試樣瓶;將試樣瓶連接成具有開口的環(huán)狀結(jié)構(gòu),將試樣瓶連接成卡環(huán)上遠離開口一側(cè)的開口一側(cè);將試樣瓶右下至上依次為瓶身,瓶肩,瓶頸和瓶口,瓶頸相對于瓶肩和瓶口呈內(nèi)凹結(jié)構(gòu);卡環(huán)在瓶頸處與試樣瓶可拆卸卡接.本實用新型采集裝置和儲藏裝置結(jié)合,在采集試樣時,將試樣瓶和伸縮桿通過卡環(huán)組合,根據(jù)試樣口調(diào)整試樣長度,便便成試樣后拉緊試樣瓶,將試樣瓶單獨作為儲藏裝置使用,還可更加方便地移動試樣瓶。
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探測器如為正常使用,檢測器應(yīng)根據(jù)其性質(zhì)、按說明書規(guī)定進行清洗。比如, UV/VIS檢測器或 FL檢測器,當沖洗柱和系統(tǒng)時,檢測器循環(huán)池中的污染物也被一起清洗。但蒸發(fā)光檢測器或質(zhì)譜儀需要根據(jù)說明書定期清洗。使用中會產(chǎn)生難以揮發(fā)的污染物沉積,如離子源的噴針、毛細管、錐孔、預(yù)四極等元件,因此需要定期清洗。并且聯(lián)接具有這些探測器的系統(tǒng)沖洗時,好與這些探測器斷開,以減少對探測器的污染。
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概述總而言之,如果實驗室日常使用的液相色譜儀能夠認真做好這三件事——除氣、過濾、沖洗,您的儀器就能得到很好的預(yù)防性維護,使用起來也會覺得順手。誠然,在實際操作中遇到的問題并不那么簡單,但是這三個好習慣是正確操作、使用 HPLC系統(tǒng)的基礎(chǔ)。
LC對大多數(shù)人來說都是很好上手的儀器,但就算是使用了幾年、有經(jīng)驗的分析員也會習慣于一些錯誤的操作(師傅教錯了嗎?),常常造成某些儀器故障。便利、快速的分析過程固然重要,但為了多做樣品而忽略了一些必要的步驟,常常會得不償失,哪些操作不能做?哪一種是不可偷的?這些小故障的機率并沒有教過呢?在液體相中的四個關(guān)鍵因素是什么呢?