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代表產(chǎn)品:英國(guó) MSI公司的 AUTOCONCEPTGC-MS: Autoconcept比任何同類產(chǎn)品占用更少的場(chǎng)地,不需要額外的分析實(shí)驗(yàn)室空間。Autoconcept在同類產(chǎn)品中以小尺寸。FT-ICR-MS,傅立葉變換質(zhì)譜在質(zhì)譜儀上,質(zhì)量的精度超高,數(shù)月不用校正。但價(jià)格也是高得令人寒心。具分辨率的傅立葉變換質(zhì)譜儀是科研設(shè)備。好處:能做多層次的系列,定極強(qiáng);極高的分辨率;敏感度好。 劣勢(shì):容積重;出售;它的速度更慢;維修費(fèi)用很高。提供了罕見的全范圍的離子穩(wěn)定性和的研究極分辨率,深入分析化合物同位素的精細(xì)結(jié)構(gòu),并獲得確定元素組成的詳細(xì)信息。
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變換質(zhì)譜 好處:高分辨率,60 k~120 kFWHM質(zhì)量精度高;與FT-ICR相比,價(jià)格略低(~450 kUSD)。劣勢(shì):無法單獨(dú)做串級(jí);ICR的分辨率、靈敏度、穩(wěn)定性等與FT-ICR仍有距離。代表產(chǎn)品:Thermo Orbitrap系列質(zhì)譜;Thermo Scientific Q Exactive GC OrbitrapGC-MS/MS系統(tǒng):不僅有三個(gè)四連桿GC-MS的定量能力,而且還有 Orbitrap技術(shù)所提供的高質(zhì)量精度、全掃描高分辨率和的質(zhì)量數(shù)據(jù)能力。Orbitrap與FT-ICR-MS的技術(shù)對(duì)比: Orbitrap與原來的“超導(dǎo)磁體傅立葉變換離子回旋共振質(zhì)譜”(SCFT-ICR-MS,簡(jiǎn)稱 FTMS)有很多不同之處。Orbitrap相當(dāng)于一個(gè)輕量級(jí)的 FTMS,維護(hù)簡(jiǎn)單,相當(dāng)于 TOF;在指標(biāo)上稍遜于 FTMS,但優(yōu)于普通質(zhì)譜。Orbitrap的分辨率低于 FTMS。兩者的取樣速度相等,但比 TOF、四極桿、離子阱更慢。兩種方法都能通過減少采樣時(shí)間來提高采樣速度,但這是以犧牲分辨率為代價(jià)的。
泄漏原因分為兩種:(1)不正確的接觸硬件。如流路管或柱子等更換部件,換接頭接口不匹配,造成漏液。要注意的是,不同的公司有許多柱接頭。PEEK接頭當(dāng)然是一種較好的解決方案,不僅通用性好,而且用手?jǐn)Q也能保證不漏液。值得一提的是現(xiàn)在有很多廠家都出了手?jǐn)Q線,只能用手?jǐn)Q一下,用扳手力量過大造成損壞,所以要把握好力度,避免擰得太緊或太松。變形導(dǎo)致漏液,未對(duì)好螺紋,用力過大而引起漏液。
不恰當(dāng)?shù)氖褂萌魹檩斔捅寐┮?,常見的原因是活塞位置緩沖鹽析所致。造成液相泄漏、轉(zhuǎn)子磨損、析出的原因有兩個(gè),一是在使用緩沖鹽溶液時(shí)突然加入純而析出,這種錯(cuò)誤很容易避免,在使用儀器時(shí)要注意目前系統(tǒng)的流動(dòng)相是什么,如果是緩沖鹽,不能直接換純有機(jī)相,會(huì)導(dǎo)致鹽析出,造成系統(tǒng)色譜柱堵塞。首先需要10%的有機(jī)相水。交換純有機(jī)相的過程。另外一種是在使用緩沖鹽溶液(無論含量多少)作為流動(dòng)相時(shí),實(shí)驗(yàn)結(jié)束后不需要換水沖洗,從而使流動(dòng)相干燥,形成晶體。為避免這種現(xiàn)象發(fā)生,在使用緩沖鹽進(jìn)行流動(dòng)相后,必須先用90%的水、1 ml/min的流速?zèng)_洗系統(tǒng)至少30分鐘,將緩沖鹽置換出來,再用純有機(jī)相沖洗30分鐘,將系統(tǒng)保存在純有機(jī)相中,起到保護(hù)系統(tǒng)和柱子的作用。
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在實(shí)驗(yàn)中,固相萃取小柱的種類很多,具體實(shí)驗(yàn)工作中,應(yīng)根據(jù)分析對(duì)象、檢測(cè)手段和實(shí)驗(yàn)室條件,合理選擇填料和合理規(guī)格的固相萃取柱。
固相萃取柱是一種從層析柱發(fā)展而來的提取、分離、濃縮樣品前處理設(shè)備。適用于各類食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品及生物樣品中目標(biāo)化合物的預(yù)處理。比較常用的方法是將所測(cè)物質(zhì)通過該吸附劑,保留所測(cè)物質(zhì),再選用適當(dāng)?shù)膹?qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量溶劑迅速洗脫測(cè)物質(zhì),固相萃取小柱,從而達(dá)到快速分離、凈化、濃縮的目的。吸附劑與目標(biāo)化合物之間以疏水相互作用為主,主要為非極性-非極性相互作用,為范德華力或色散力。離子化固相萃取的吸附劑是帶電荷的離子交換樹脂,目標(biāo)化合物為帶電荷的化合物,與吸附劑之間的相互作用為靜電吸引。固體萃取中吸附劑(固定相)的選擇主要取決于目標(biāo)化合物的性質(zhì)和樣品基質(zhì)(即樣品的溶劑)。
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