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解析直讀光譜儀的歷史與由來
直讀光譜儀有很多種類,諸如火花直讀光譜儀,光電直讀光譜儀,原子吸收光譜儀,原子發(fā)射光譜儀,手持式光譜儀,便攜式光譜儀,真空直讀光譜儀等都是直讀光譜儀的一類,直讀光譜儀還分為臺(tái)式機(jī)和立式機(jī)。
管直讀光譜儀叫直讀的原因是相對于攝譜儀和早期的發(fā)射光譜儀而言,由于在70年代以前還沒有計(jì)算機(jī)采用,所有的光電轉(zhuǎn)換出來的電流信號都用數(shù)碼管讀數(shù),然后在對數(shù)轉(zhuǎn)換紙上繪出曲線并求出含量值,計(jì)算機(jī)技術(shù)在光譜儀應(yīng)用后,所有的數(shù)據(jù)處理全部由計(jì)算機(jī)完成,可以直接換算出含量,所以比較形象的管它叫直接可以讀出結(jié)果,簡稱就叫直讀了,在國外沒有這個(gè)概念。但即使如此,外界溫度的變化仍會(huì)影響恒溫系統(tǒng)的熱平衡狀態(tài),引起測量誤差,因此為了保證測量結(jié)果的精密度,應(yīng)盡可能減小使用過程中環(huán)境溫度的波動(dòng),較大不應(yīng)超過5℃?! ?
直讀光譜儀和ICP都屬于發(fā)射光譜分析儀器,區(qū)別在于他們的激發(fā)方式不同,ICP中文名字是電感耦合等離子體,是通過線圈磁場達(dá)到高溫使樣品的狀態(tài)呈等離子態(tài)然后進(jìn)行測量的,而直讀光譜儀一般采用電火花,電弧或者輝光放電的方式把樣品打成蒸汽進(jìn)行激發(fā)的,在效果上ICP要比直讀光譜儀的檢出限小,精度高,但是在進(jìn)樣系統(tǒng)上要求非常嚴(yán)格,沒有好的進(jìn)樣系統(tǒng)就只能做溶液樣品。儀器在使用一段時(shí)間后,由于各種外界因素的影響,光路會(huì)發(fā)生偏移,使光電倍增管接收到的光信號有所損失,描跡是對儀器的光學(xué)的位置進(jìn)行校正,使光電倍增管接收到較大的光信號,有利于儀器工作的穩(wěn)定性。
影響直讀光譜儀分析質(zhì)量的因素
控制試樣
在實(shí)際工作中,由于試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品的冶金過程和某些物理狀態(tài)的差異,常常使工作曲線發(fā)生變化,通常標(biāo)準(zhǔn)樣品多為鍛造和軋制狀態(tài),而日常分析為澆鑄狀態(tài)。為了避免試樣因冶金狀態(tài)變化給分析結(jié)果帶影響,常常應(yīng)使用一個(gè)與分析試樣冶金狀態(tài)和物理狀態(tài)都一樣的控樣,來控制分析結(jié)果,控樣的元素含量應(yīng)位于工作曲線含量范圍內(nèi),并與分析試樣的含量越接近越好。同時(shí),控制樣品的元素含量應(yīng)當(dāng)準(zhǔn)確可靠,成份分布均勻,外觀無氣孔、砂眼、裂紋等物理缺陷。建立曲線時(shí)是不是每個(gè)標(biāo)樣都需要激發(fā),為什么我在建立過程中只被允許激發(fā)標(biāo)準(zhǔn)化樣,我用的是?客戶練習(xí)?條件,與這有關(guān)系嗎。
直讀光譜儀器的誤差來源有哪些?
朗鐸科技——專業(yè)直讀光譜儀供應(yīng)商,我們?yōu)槟鷰硪韵滦畔ⅰ?
1)系統(tǒng)誤差也叫可測誤差,一般包括儀器的本身波動(dòng);樣品的給定值和實(shí)際值存在一定的偏差(標(biāo)準(zhǔn)樣品的元素定值方法可能和實(shí)際檢測方法不一致,這樣檢測結(jié)果會(huì)有方法上的差異;同一種方法的檢測結(jié)果也存在一定的波動(dòng));二、出射狹縫的位置變化受溫度的影響較大,因此保持分光室內(nèi)恒溫30℃很重要,還要求室內(nèi)溫度保持一致,使出射狹縫不偏離正常。待測樣品和系列標(biāo)樣之間存在成分的差異,可能導(dǎo)致在蒸發(fā)、解離過程中的誤差,如背景強(qiáng)度的差別和基體蒸發(fā)的差異等。
2)偶然誤差是一種無規(guī)律性的誤差,如試樣不均勻;檢測時(shí)周圍的溫濕度、電源電壓等的變化;樣品本身的成分差異等。
3)過失誤差是指分析人員工作中的操作失誤所得到的結(jié)果,可以避免。如制樣不準(zhǔn)確,樣品前處理不符合要求,控樣和待測試樣存在制樣偏差,選擇了錯(cuò)誤的分析程序等。