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柜式總氮測(cè)定儀
總氮檢測(cè)方法
TE-TN -A溶液配置
取一個(gè) 500mL的干凈燒杯、將整瓶 TE-TN -A試劑倒入燒杯中,用 200mL無(wú)氨水溶解后保存至聚試劑瓶中;
鹽酸溶液:用刻度移液管準(zhǔn)確吸取 6.5ml 分析純鹽酸溶解到 500ml 無(wú)氨水中,保存待用.
操作步驟
1.準(zhǔn)確量取5.0mL無(wú)氨水加到“0”號(hào)反應(yīng)管中;
2.再分別準(zhǔn)確量取各水樣5.0mL,依次加入到其他反應(yīng)管中;(如待測(cè)水樣預(yù)判總氮值大于8mg/L,需要倍數(shù)稀釋).
3.加入TE-TN-A試劑2.0mL,搖勻;
4.將消解管放入消解儀中122℃消解40min;
5.消解結(jié)束后將消解管取出,置于比色管架上,待冷卻至室溫;
6.依次于各管中加入4.0mL鹽酸溶液,搖勻靜置10min;
7.把“0”號(hào)反應(yīng)管反應(yīng)后的待測(cè)液倒入干凈10mm石英比色皿中,置入儀器待測(cè)位(固定參比通道);把其他試管中待測(cè)液倒入其他比色皿置入對(duì)應(yīng)的水樣檢測(cè)位,蓋上檢測(cè)倉(cāng)蓋3~5秒后,點(diǎn)擊檢測(cè),比色讀值、保存、打印.
8.測(cè)量完成后,將消解管及比色皿清洗干凈并干燥.
總氮儀器檢測(cè)時(shí)顯示9999是什么原因?
答:儀器開(kāi)機(jī)正常,但檢測(cè)的時(shí)候出現(xiàn)9999,可能有以下情況導(dǎo)致。
(1)總氮測(cè)定時(shí)使用石英比色皿,如使用玻璃比色皿測(cè)值過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)9999情況。
(2)總氮數(shù)值超高的情況也會(huì)出現(xiàn)9999.此時(shí)需要進(jìn)行稀釋。
(3)比色欄未拉到位,有擋光情況,會(huì)出現(xiàn)9999情況。
(4)光源燈突然故障不亮也會(huì)出現(xiàn)9999,可根據(jù)上述幾種情況查找原因。
柜式總氮測(cè)定儀
總氮測(cè)量中主要影響的試劑是過(guò)硫酸鉀,受試劑生產(chǎn)廠家技術(shù)水平影響,標(biāo)稱為優(yōu)級(jí)純的試劑可能純度無(wú)法達(dá)到,配置后的試劑在部分設(shè)備上使用無(wú)法進(jìn)行標(biāo)定或者標(biāo)定不成功,對(duì)于標(biāo)定不成功或者無(wú)法標(biāo)定的,應(yīng)更換試劑廠家后再次測(cè)試。一般來(lái)說(shuō),國(guó)外大品牌的試劑純度相對(duì)有所保證,比如默克化學(xué)的產(chǎn)品。
試劑的配置對(duì)測(cè)量結(jié)果影響較大,過(guò)硫酸鉀在配置時(shí)溫度較低時(shí)不易溶解,溫度過(guò)高時(shí)造成過(guò)硫酸鉀的失效,一般采用50-60℃水浴中加熱溶解;標(biāo)液在使用時(shí)應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配,防止時(shí)間過(guò)長(zhǎng)形成污染,造成標(biāo)定曲線的偏差。