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報(bào)出限(Reportinglimit or reporting level )
是一個(gè)任意值,低于這個(gè)值的數(shù)據(jù)不報(bào)出。報(bào)出限可以采取統(tǒng)計(jì)的方法確定,也可以根據(jù)分析人員的經(jīng)驗(yàn)和判斷估計(jì)。低于報(bào)出限的結(jié)果可以以“<報(bào)出限”來表示。
預(yù)估檢出限(EDL)
化學(xué)分析的范圍是有極限的。下限很重要,因?yàn)樗鼪Q定一個(gè)測量結(jié)果是否和零點(diǎn)有區(qū)別。許多專家對于這個(gè)檢出限的定義有不同的意見,而且確定這個(gè)檢出限是很困難的。聯(lián)邦法規(guī)(40CFR, 136部分)提供了一個(gè)確定方法檢出限(MDL)的流程。方法檢出限是指在99%置信度下分析結(jié)果不同于零的濃度。一個(gè)低于方法檢出限的測試結(jié)果是值得高度懷疑的。
重復(fù)樣品的制備,嚴(yán)格按照分析方法的要求制備和處理七個(gè)以上濃度適宜的重復(fù)加標(biāo)樣品。進(jìn)行空白測定,一是為了了解背景污染的情況;二是有些分析方法要求減去空白,此時(shí)測定兩個(gè)空白結(jié)果,取平均空白值。根據(jù)上述MDL的計(jì)算公式,在計(jì)算MDL時(shí)有以下幾個(gè)值得注意的地方:標(biāo)準(zhǔn)偏差采用樣本標(biāo)準(zhǔn)差s而不是總體標(biāo)準(zhǔn)差σ。采用正確的t值;有效數(shù)字:在計(jì)算過程中不要進(jìn)行數(shù)值修約,計(jì)算到后的結(jié)果時(shí)再根據(jù)方法的報(bào)告要求修約到合適的位數(shù)。MDL結(jié)果要往上修約,而不能往下。
授權(quán)簽字人獲得授權(quán)資格需要的三個(gè)步驟: 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的授權(quán),推薦合適人選進(jìn)行授權(quán),在申請書中CNAS或者CMA進(jìn)行申請; CNAS或者CMA現(xiàn)場評審,對申請人進(jìn)行能力考核確認(rèn);CNAS或者CMA批準(zhǔn)的認(rèn)可證書和附表中,根據(jù)專家組的建議,結(jié)合其他證明材料,明確授權(quán)簽字人的領(lǐng)域范圍,正式批準(zhǔn)授權(quán)范圍。
授權(quán)簽字人必須在批準(zhǔn)的專業(yè)領(lǐng)域范圍內(nèi)履職,批準(zhǔn)的授權(quán)范圍就是每一位授權(quán)簽字人能夠簽批報(bào)告的專業(yè)領(lǐng)域的范圍,每位授權(quán)簽字人只能在授予的范圍的進(jìn)行簽字。只有在授權(quán)范圍內(nèi)簽署的,才是合法有效的,才能夠得到承認(rèn)。
盡可能保證檢定現(xiàn)場的足夠信息,便于數(shù)據(jù)追溯。數(shù)據(jù)修約處理應(yīng)符合GB/T 8170-1987 數(shù)值修約規(guī)則要求。記錄的修改應(yīng)采用杠改,保全修改前信息,修改人應(yīng)在修改處簽名。凡經(jīng)實(shí)驗(yàn)室檢定/校準(zhǔn)、比對的計(jì)量器具、裝置均應(yīng)有原始記錄及檢定/校準(zhǔn)證書副本,經(jīng)授權(quán)核驗(yàn)員審核后,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)由人員統(tǒng)一保存,年底整理后送文件資料室歸檔,管理期限不少于2個(gè)檢定周期。