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【孝義市金精化工有限公司】一家集洗油產(chǎn)品的設(shè)計(jì)、研發(fā)、深加工、銷售、服務(wù)為一體的煤焦油化工公司,孝義金精化工不斷致力于提升公司核心競(jìng)爭(zhēng)力,專注于洗油深加工產(chǎn)品的研發(fā),成功研制出工業(yè)芴、雙醚芴、雙酚芴、洗油、中質(zhì)洗油,精制洗油、9-芴酮,二碳酸二叔丁酯等產(chǎn)品。
通入干燥氮?dú)?,燒瓶中加?4.8克(0.40摩爾)不含醇的叔丁醇鉀和550毫升無(wú)水四氫吠喃,攪拌5-10分鐘使成溶液。將反應(yīng)瓶浸入冰鹽浴以保持-5一-20℃,在劇烈攪拌下,通入干燥二氧化碳,大約30分鐘,生成稠密的漿狀物。與此同時(shí),將86毫升無(wú)水苯加入滴液漏斗中,并鼓入泡,直到在苯中的溶液體積達(dá)105毫升為止,相當(dāng)于含有24克(0.24摩爾)的。
當(dāng)二氧化碳的加成反應(yīng)完成后,在劇烈攪拌下將溶液滴加到冷卻的反應(yīng)物中,約需1小時(shí),冷浴溫度保持在-5~-10℃,反應(yīng)混合物粘度變小,仍為白色乳狀物。當(dāng)?shù)募映煞磻?yīng)完成后,繼續(xù)攪拌,45分鐘,同時(shí)通入無(wú)水氮乙毛以吹出大部分的過(guò)量。
卸除燒瓶上的儀器,塞上二頸,在減壓下用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器將約650毫升溶劑濃縮至100毫升,燒瓶仍用冰鹽浴冷卻以保持一5一0℃。
叔丁醇鈉,又稱第三丁氧基鈉,英文名Sodium tert-butoxide,白色晶體,分子式為C4H9NaO,分子量為96.10,其在常溫常壓下性質(zhì)穩(wěn)定,對(duì)水有微害,用作有機(jī)合成中間體、;或者作為強(qiáng)堿廣泛應(yīng)用于化工、、及有機(jī)合成中的縮合、重排和開環(huán)等反應(yīng)中,因此,叔丁醇鈉愈來(lái)愈受到精細(xì)化工和、行業(yè)的青睞。
CN201611267410.8公開一種二碳酸二叔丁酯的制備方法,屬于合成技術(shù)領(lǐng)域。所述的制備方法是向二中加入,加熱后得到鈉砂,然后滴加叔丁醇,抽濾后得到叔丁醇鈉,將叔丁醇鈉溶解于中,通入二氧化碳進(jìn)行反應(yīng),得到單酯鈉鹽溶液,然后加入催化劑,緩慢滴加雙進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)完畢后靜置抽濾,經(jīng)水洗、干燥、蒸餾、冷卻結(jié)晶后得到二碳酸二叔丁酯。