問

分子泵在未點(diǎn)火的情況下自己停了,再抽真空時(shí)分子泵的轉(zhuǎn)速到600左右時(shí)就再也上不去了,什么原因?

答

1、真空顯示有多少?是不是有漏?或者分子泵軸承有問題了?

2、的可能是哪里漏氣了，如果不行，趕緊聯(lián)系廠家吧！否則，分子泵壞了可麻煩了！

2、會(huì)不會(huì)是鹽的干擾問題，海水樣品中的鹽濃度超高的，不過應(yīng)該不會(huì)偏離太大，正負(fù)應(yīng)該在10%左右吧，太大就要看你的內(nèi)標(biāo)液配置是否有問題了，還有可能是樣品污染問題，很多方面呢，自己把每一步可能出現(xiàn)的問題逐步排除一下，應(yīng)該能找出原因的。

今天開機(jī)后點(diǎn)火，總是剛點(diǎn)著就滅了，一直點(diǎn)不著!

1、將氣壓力調(diào)大一點(diǎn)，把錐和炬管從裝一次。

2、可能是氣不純，也可能是錐沒有裝好。

3、一是點(diǎn)火過程中的真空度不夠，如果，真空沒有問題，看看電壓，你的輸入電壓與儀器內(nèi)調(diào)試電壓看差別大不大，如果超過10V點(diǎn)火就不是很順利。

4、可能真空有問題的說或者是炬管之類的內(nèi)有較少存液。

MS的穩(wěn)定時(shí)間究竟有多長(zhǎng)，4小時(shí)以后，Cu的濃度3PPb變?yōu)?0PPb，重質(zhì)量數(shù)變化不大，輕質(zhì)量變化大，特別是Cu。大家出現(xiàn)過這種情況嗎?

1、ICP-MS長(zhǎng)期穩(wěn)定性還不錯(cuò)，驗(yàn)收時(shí)2小時(shí)的5種元素的計(jì)數(shù)RSD<3%你測(cè)的Gu的濃度增大，是不是你的樣品溶液有所變化呢?

2、錐的問題。

3、如出現(xiàn)此現(xiàn)象，可將錐取出清洗或換新錐。

未來

近幾年國(guó)際主流的ICP-MS生產(chǎn)廠商在技術(shù)上又有了長(zhǎng)足的進(jìn)步，尤其是串聯(lián)四極桿技術(shù)為無機(jī)元素、同位素

分析提供了一個(gè)嶄新的角度和思路。近年來國(guó)家支持國(guó)產(chǎn)科學(xué)儀器的自主研究，在市場(chǎng)需求和政策激勵(lì)下，國(guó)產(chǎn)分析儀器產(chǎn)商鋼研納克生產(chǎn)的PlasmMS 300型ICP-MS也有優(yōu)異的表現(xiàn)。雖然當(dāng)前國(guó)內(nèi)的ICP-MS與國(guó)外的型號(hào)從技術(shù)上來說有一定的差距，短時(shí) 間內(nèi)不一定能夠跨越，但是只要中國(guó)儀器廠商沿著正確的方向堅(jiān)定的走下去，一定會(huì)國(guó)外產(chǎn)品壟斷中國(guó)市場(chǎng)

的局面，為我國(guó)分析檢測(cè)市場(chǎng)創(chuàng)建出更加繁榮的篇章。ICP-MS技術(shù)的分析能力不僅可以取代傳統(tǒng)的無機(jī)分析技術(shù) 如電感耦合等離子體光譜技術(shù)、石墨爐原子吸收進(jìn)行定性、半定量、定量分析及同位素比值的準(zhǔn)確測(cè)量等。還可

以與其他技術(shù)如HPLC、HPCE、GC聯(lián)用進(jìn)行元素的形態(tài)、分布特性等的分析。隨著這項(xiàng)技術(shù)的迅速發(fā)展，現(xiàn)已 被廣泛地應(yīng)用于環(huán)境、半導(dǎo)體、醫(yī)學(xué)、生物、冶金、石油、核材料分析等領(lǐng)域。我國(guó)加入WTO后，新一輪的市場(chǎng) 競(jìng)爭(zhēng)將對(duì)國(guó)有產(chǎn)品提出更新的挑戰(zhàn)。無論是產(chǎn)品的質(zhì)量、生產(chǎn)、加工、包裝到商標(biāo)等，都必須與國(guó)際法規(guī)接軌，

否則我們的產(chǎn)品將面臨被淘汰的危險(xiǎn)。為了適應(yīng)新一輪的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)的需求，讓我們的產(chǎn)品走向國(guó)際市場(chǎng)，產(chǎn)品的 質(zhì)量控制在理論上必須提供和世界檢測(cè)水平相符的可靠數(shù)據(jù)。不管是農(nóng)業(yè)、環(huán)保、食品、還是工業(yè)產(chǎn)品等，

用ICP-MS進(jìn)行這些產(chǎn)品中多元素的分析測(cè)定，可稱之為是目前國(guó)際上在這一領(lǐng)域檢測(cè)水平的分析技術(shù)，可為 產(chǎn)品提供可靠的，國(guó)際技術(shù)領(lǐng)域認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。因此，ICP-MS在未來的經(jīng)濟(jì)發(fā)展和科學(xué)研究中將發(fā)揮更為積極 而重要的作用。

樣品消解方法及消解體系的選擇

化妝品中元素測(cè)定的前處理方法主要有干灰化法、浸提法、濕式回流消解法、濕式消解法和微波消解法。干 灰化法、濕式回流消解法操作復(fù)雜，浸提法只對(duì)樣品進(jìn)行提取，可能造成結(jié)果偏低。微波消解法和濕式消解法是

實(shí)驗(yàn)室常規(guī)前處理方法，微波消解法在處理口紅、睫毛膏等蠟基類樣品時(shí)，消解不充分，還容易發(fā)生爆罐等危險(xiǎn) 情況。因此，在處理蠟基樣品時(shí)選用濕法消解方式，并加入加強(qiáng)消解效果，既減小了實(shí)驗(yàn)的危險(xiǎn)性，又增

加了反應(yīng)強(qiáng)度。對(duì)消解體系考察試驗(yàn)中，發(fā)現(xiàn)和-體系可使大部分種類化妝品消化完全，但 能縮短消化時(shí)間.有些樣品與反應(yīng)劇烈，易使樣品濺出，因此用量不宜過大。對(duì)于部分含高嶺土， 二氧化鈦等的化妝品，消解不完全，可加入少量使樣品消化至澄清，但測(cè)定時(shí)由于的強(qiáng)腐蝕性，可

對(duì)儀器的、矩管等產(chǎn)生損害，因此不建議添加，可在消解后過濾測(cè)定，并不影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。通過 采用微波消解和濕法消解兩種前處理方式對(duì)樣品結(jié)果測(cè)定，配對(duì)t檢驗(yàn)法分析測(cè)試結(jié)果，兩種前處理方式無顯著性 差異（p > 0.05 ）。

 

ICP-MS理想的樣品制備應(yīng)該達(dá)到以下幾條標(biāo)準(zhǔn)

? 將固體和液體樣品轉(zhuǎn)換為澄清溶液

? 完全消解了所有的有機(jī)物質(zhì)

? 保留所有目標(biāo)檢測(cè)元素，并且元素濃度在儀器的檢測(cè)范圍內(nèi)

? 未引入新的干擾離子

? 將樣品的粘度和固體物含量調(diào)節(jié)到適合分析的范圍

? 確保所有的樣品容器都進(jìn)行過酸液浸泡的前處理，以保證的檢出限

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