炬管用多久應該更換?炬管與錐有什么關(guān)系?

答

1、正常情況下，一年應該沒問題的，不過你得時常注意你的錐哦!

2、錐孔處很容易積鹽份的，時間一長影響分析的穩(wěn)定性和儀器的靈敏度。

問

請問怎樣降低ICP-MS霧1化器流速而又對其靈敏度影響較小?怎樣減小其背景值?

1、可以更換的流量的霧1化器；

2、霧1化器流速受控于蠕動泵轉(zhuǎn)速，你可以降低蠕動泵的轉(zhuǎn)速試試；

3、霧化效率對靈敏度有很大影響，但是，霧1化器流速對靈敏度影響不大；

4、背景值與儀器的噪音、實驗用去離子水以及離子檢測器靈敏度有關(guān)；想降低背景值，主要還是用合格的去離子水比較有效；經(jīng)常合理清洗進樣管道，即，開機和關(guān)機時用去離子水清洗好再關(guān)機和實驗；盡量要避免過高濃度的樣品進入，這樣會給儀器造成不必要的污染、降低檢測器的壽命；

5、選擇低流量有效霧1化器可以在減少進樣量的情況下不影響靈敏度。背景值與儀器的離子光學系統(tǒng)及四極桿、檢測器還有信號處理有關(guān)，背景值與空白值不是同一個概念；

6、不妨加酒精試試，ICP-AES好用；

電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定地質(zhì)樣品中的銣

銣屬稀散元素，在、航空航天、生物工程技術(shù)、醫(yī)學、能源和環(huán)境科學等領(lǐng)域有廣泛的應用［1］。銣量的檢測可為地質(zhì)找礦、選礦冶金、材料加工等行業(yè)的生產(chǎn)研究以及醫(yī)學中疾病的診斷提供重要依據(jù)。目前，國內(nèi)外分 析測試銣的方法主要有原子吸收光譜法"、原子發(fā)射光譜法"、X-熒光光譜法叵和中子活化法等，分析對象

涉及環(huán)境水樣和生物樣品，對地質(zhì)礦樣中銣的分析尚鮮見報道。上述方法中除中子活化法外，其他方法的檢出限 均較高?，F(xiàn)普及的原子吸收和發(fā)射光譜法分析銣時，須另加入鑭鹽，即便如此，對某些巖石、土壤樣品仍得出較

實際值偏高的結(jié)果。中子活化法檢出限雖低，但因儀器十分昂貴且性防護要求極高，使其難以普及。有關(guān)熔 融法-電感耦合等離子體質(zhì)譜分析測試銣［9］的研究已有報道，但熔融法引入了大量鹽類，不利于電感耦合等離子 體質(zhì)譜儀的測定，且大大影響了分析方法的檢出限。本文提出的酸溶-電感耦合等離子體質(zhì)譜分析測試銣的方法， 具有準確度和精密度高，檢出限低，干擾少，分析流程簡單快速等特點。

質(zhì)譜干擾對銣測定的影響

除了基體效應等非質(zhì)譜干擾外，質(zhì)譜干擾也是ICP-MS分析常遇到的問題。在ICP-MS分析中，即便極微量的 同量異位素的存在，也會干擾檢測結(jié)果。

銣有85Rb和87Rb兩種同位素，85Rb沒有同量異位素，但87Rb有同量異位素87Sr。事實上，地質(zhì)樣品中常含鍶元素。

由于干擾元素鍶的兩個天然同位素87Sr和88Sr的豐度分別為已知7.02%和82.56%，且88Sr不存在同量異位素 的干擾，所以通過測量88Sr 離子流的強度進而求出87Sr 的離子流強度，然后再從所測得的87處的總離子流強度 中將87Sr 的離子流強度減去，即得87Rb 凈離子流強度。從而得出87Rb的校正公式為凈離子流87Rb=離子流(87Rb 87Sr) -(離子流 88Srx 7.02/82.56 )。

ICP-MS分析流程的建立

對于一種新基體的樣品來說，常規(guī)的分析路徑如下：

1.  酸化或溶解樣品

樣品一般需要先進行酸化溶解使目標元素溶解在液體中.

2.  選擇目標分析物和目標同位素

根據(jù)濃度范圍來選擇分析物和同位素。

3.  先進行掃描以便識別出存在的干擾

可以先進行半定量掃描，可以通過半定量掃描判斷大致存在哪些元素以及各個元素 的大致濃度范圍。

4.   選擇數(shù)據(jù)的采集模式以及校正曲線的類型

一般如果使用連續(xù)流的數(shù)據(jù)采集模式，會使用外標定量法。也有其他的數(shù)據(jù)評估方

法可以使用。

5.  選擇合適的內(nèi)標元素

內(nèi)標元素的使用可以校正由于時間或基體抑制效應引起的信號漂移。

6.  能進行基體匹配

將標樣的基體匹配到和您的樣品基體完全一致，可以將兩者之間的差異減小到小， 并且有助于得到更為準確的結(jié)果數(shù)據(jù)。

7.  進行質(zhì)量控制校正（QC check）

在分析過程中插入另一來源的標樣(2nd  Source Standard)或者有證標準物質(zhì) (Certified Reference Material)，確保數(shù)據(jù)的完整性。