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ICP光譜儀安裝要注意哪些細(xì)節(jié)方面
只有正確的安裝ICP光譜儀設(shè)備才能使設(shè)備的使用壽命加長,那我們?cè)诎惭bICP光譜儀時(shí)要注意什么呢?今天為大家簡(jiǎn)單的介紹一下。
1、要有良好的用電環(huán)境,ICP在點(diǎn)火的瞬間,功率還是很大的,所以電源要不低于10千瓦,實(shí)驗(yàn)室要單獨(dú)供電,特別是企業(yè),不要和其它大功率的生產(chǎn)設(shè)備共用電源,因?yàn)槠渌蠊β试O(shè)備啟動(dòng)時(shí)會(huì)對(duì)儀器測(cè)試造成比較大的影響,甚至損壞儀器。電壓要相對(duì)穩(wěn)定,頻率也要穩(wěn)定,可以用示波器去監(jiān)測(cè),要有良好的正弦波形,不能有脈沖或方波。好要有穩(wěn)壓電源,向廠家咨訊購買何種型號(hào)的穩(wěn)壓電源。不是每一種穩(wěn)壓電源都是可以使用的。我也曾遇到過電的問題,企業(yè)有可控硅生產(chǎn)線,結(jié)果整個(gè)電網(wǎng)頻率不穩(wěn),儀器怎么調(diào)也不穩(wěn),后來單獨(dú)拉了一條線,一切搞定。
2、ICP光譜儀在使用中要有良好的通風(fēng),所以至少要在實(shí)驗(yàn)室留下安裝通風(fēng)的位置。也不要在沒有廠家安裝圖紙的情況下安裝好通風(fēng),到時(shí)候儀器來了有可能位置高度均不合適,哪樣就得重新安裝通風(fēng)。如果想提前安裝,可以詢問廠家,一般廠家都會(huì)提供一個(gè)詳細(xì)的安裝圖紙,可以按圖紙安裝。
3、一般的ICP光譜儀是需要地線的,可能有的廠家對(duì)地線還有一定的要求,這時(shí)候就要詢問廠家,是否需要單獨(dú)的地線。
由鋼研納克承擔(dān)的國家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項(xiàng)“ICP痕量分析儀器的研制與應(yīng)用”取得重要進(jìn)展。本專項(xiàng)開發(fā)內(nèi)容包括二維全譜高分辨ICP光譜儀和ICP質(zhì)譜儀。目維全譜高分辨ICP光譜儀已解決了大面積CCD采集的瓶頸問題,接近于商品水平的產(chǎn)品樣機(jī)將于年內(nèi)完成;ICP質(zhì)譜儀第二代研發(fā)樣機(jī)已成功組裝和調(diào)試,采集到正確的譜圖,這一突破標(biāo)志著在第二代樣機(jī)上采用的自主設(shè)計(jì)的高真空系統(tǒng)、接口及離子傳輸系統(tǒng)以及射頻發(fā)生器系統(tǒng)3個(gè)關(guān)鍵、難點(diǎn)技術(shù)已經(jīng)實(shí)現(xiàn)原理攻克。為高質(zhì)量、按期完成項(xiàng)目任務(wù)和本單位新產(chǎn)品開發(fā)任務(wù)奠定了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。
鋼研納克擬負(fù)責(zé)起草ICP-AES國家標(biāo)準(zhǔn)
鋼研納克擬負(fù)責(zé)起草《電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀》國家標(biāo)準(zhǔn)
儀器信息網(wǎng)訊 2014年10月28日,國家標(biāo)準(zhǔn)委決定發(fā)布通知對(duì)2014年第二批擬立項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目(見附件)公開征求意見。其中提出將制定《電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀》國家推薦標(biāo)準(zhǔn)。主管部門為中國機(jī)械工業(yè)聯(lián)合會(huì),歸口單位為國工業(yè)過程測(cè)量和控制標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)會(huì),起草單位為鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司,計(jì)劃完成時(shí)間為2016年。
《電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀》標(biāo)準(zhǔn)將規(guī)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的術(shù)語與縮略語、分類、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
據(jù)介紹,制定該標(biāo)準(zhǔn)旨在提升我國ICP光譜儀的生產(chǎn)制造規(guī)范性,使儀器性能穩(wěn)定;通過規(guī)范生產(chǎn)提高ICP光譜儀生產(chǎn)企業(yè)準(zhǔn)入門檻,形成具有競(jìng)爭(zhēng)力的企業(yè)。從而縮小國產(chǎn)儀器同國外儀器的性能差距,提高國產(chǎn)ICP光譜儀的市場(chǎng)占有率。對(duì)ICP光譜儀產(chǎn)業(yè)發(fā)展具有重要和積極的意義。
項(xiàng)目起草單位鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司研發(fā)生產(chǎn)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀始于2006年,2009年10月,鋼研納克開發(fā)了單道掃描型ICP-AES Plasma 1000。2014年,鋼研納克推出了 Plasma2000型全譜電感耦合等離子體光譜儀,采用中階梯光柵光學(xué)結(jié)構(gòu)和科研級(jí)CCD檢測(cè)器實(shí)現(xiàn)全譜采集,該儀器是鋼研納克“國家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項(xiàng)”成果。
Plasma 2000型ICP-OES測(cè)定污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅
鋼研納克
隨著城市污水處理量的增加,處理過程中產(chǎn)生的污泥總量也在不斷上升。污泥中除了含有豐富的有機(jī)物,還含有很多難以降解的金屬元素,如果處理不當(dāng)會(huì)造成更為嚴(yán)重的二次污染。因此對(duì)污泥中金屬元素含量的監(jiān)測(cè)尤為重要。本文采用微波消解的前處理方法,使用Plasma 2000型全譜電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,建立了污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅6種元素測(cè)量方法,加標(biāo)回收率在93.4% - 106.6%之間,方法可靠,適用于污泥中金屬元素的測(cè)定。
實(shí)驗(yàn)過程
1
儀器特點(diǎn)
觀測(cè)方式:徑向觀測(cè)
分光系統(tǒng):中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu),全譜瞬態(tài)直讀
檢測(cè)器:大面積背照式CCD芯片,高紫外檢出效率,寬動(dòng)態(tài)范圍
光源:固態(tài)射頻發(fā)生器,小體積
2
儀器參數(shù)
表1 Plasma 2000工作條件
3
實(shí)驗(yàn)方法
稱取一定量污泥樣品,加入一定比例的混酸,使用微波消解儀消解。待樣品冷卻后取出,定容至100mL容量瓶待測(cè)。
4
分析譜線
表2 Plasma 2000譜線選擇(nm)
5
標(biāo)準(zhǔn)曲線
Al、Ca、Cu、Fe、Mg、Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液(國家鋼鐵材料測(cè)試中心,1000 μg/mL)配制曲線濃度如表3 ,線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。
表3 標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度(μg/mL)
6
測(cè)定結(jié)果
在實(shí)際樣品中加入被測(cè)元素,其加標(biāo)回收率93.4%-106.6%為之間,滿足定量要求。
表4 實(shí)際樣品分析結(jié)果(%)
結(jié)論
本方法采用Plasma 2000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定污水處理廠中污泥中重金屬元素,加標(biāo)回收率介于93.4%-106.6%之間,適用于污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅等元素的檢測(cè)。