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纈沙坦環(huán)合反應液在級過濾洗滌干燥三合一中攪拌反應成鹽,再過濾、洗滌、干燥,得到纈沙坦甲酯堿金屬鹽純品;再將纈沙坦甲酯堿金屬鹽純品與無機堿水溶液II混合加熱水解,再酸化、萃取、一次重結晶、干燥,得到纈沙坦。
抗原料藥纈沙坦精制級過濾洗滌干燥三合一 工藝流程
(1) 纈沙坦粗品的攪拌反應
將制備纈沙坦甲酯的環(huán)合反應液與無機堿水溶液I混合,攪拌反應;
(2) 纈沙坦粗品的制備:
反應結束,分層將水層降溫到10℃,用鹽酸調(diào)節(jié)pH=1,過濾洗滌得到纈沙坦粗品。
(3) 纈沙坦的精制溶解
將得到的纈沙坦粗品加到中,加熱至完全溶解;
(4) 纈沙坦的一次精制
冷卻至室溫后,繼續(xù)冷卻至10℃保存3小時,過濾,濾餅用少量冷洗滌;烘干,得到纈沙坦一次結晶產(chǎn)品;
(5) 纈沙坦的二次精制
將纈沙坦一次結晶產(chǎn)品中,加熱至溶解,攪拌冷卻至室溫,過濾,濾餅用少量洗滌,晾干,得到纈沙坦二次結晶產(chǎn)品,即精制的纈沙坦。通過HPLC法對精制的纈沙坦中雜質(zhì)進行檢測,有關雜質(zhì)未檢出,纈沙坦雜質(zhì)K未檢出,手性異構體未檢出。
過濾洗滌干燥多功能設備在密閉容器內(nèi)先后完成攪拌、反應、過濾、清洗、脫液等工藝過程,具有結構簡單、工藝流程簡化、生產(chǎn)、無交叉污染、物料更換便捷、自動化程度高等特點,主要由筒體部件、傳動部件、提升部件、洗滌裝置、攪拌機構、過濾介質(zhì)、出料閥門、液壓系統(tǒng)、相關管路及檢測控制儀器儀表等組成。
化工、原料藥、農(nóng)藥、精細化工、冶金等行業(yè)都會碰到含稀硫酸、鹽酸、王水、氯離子等強腐蝕性介質(zhì)的過濾、洗滌和干燥等工藝過程,這時一般不銹鋼均不能使用,若腐蝕性介質(zhì)的濃度超過5%~8%,連鈦材也無能為力。在此情況下,過濾機材質(zhì)的選用往往是棘手的問題,特別是有強腐蝕介質(zhì)和工藝溫較高時,腐蝕會更加嚴重。雖然可以使用蒙奈爾合金和哈氏合金,但造價過于昂貴,一般難以承受。
平板式過濾洗滌干燥三合一的耐腐蝕設計已被放到非常重要的位置。多功能結晶過濾洗滌干燥設備的選材,各等級不銹鋼合金材料能夠滿足大部分生產(chǎn)使用要求。但是腐蝕性強的物料(極端酸堿,高含量氯離子等)在某些生產(chǎn)中不可避免,此類情況的選材就需比較謹慎,耐腐蝕結構的改進設計一般從三方面出發(fā):
平板式三合一過濾網(wǎng)板的耐腐蝕設計
平板式過濾洗滌干燥三合一的外殼可采用熱滾涂改性聚乙烯、聚四氟乙烯焊接襯里、噴涂聚四氟乙烯(HALAR)的特殊結構,即可滿足各種物料的過濾、洗滌和干燥過程的需要。對于自動液壓濾餅出料系統(tǒng)可采用活塞式自動頂緊結構,以滿足各種耐腐蝕襯里結構或復合板襯里結構的需要。特別是下部平板式過濾結構,結構復雜,可采用過濾盤和濾液收集系統(tǒng)可分離的特殊結構,這樣便于應用各種襯里結構,無需固定螺栓即可頂緊濾布,并可通過自動液壓系統(tǒng)十分方便的將過濾底盤從設備上脫開,進行濾網(wǎng)更換等操作。
三合一過濾洗滌干燥機 洗滌工藝中的注意事項
在完成過濾加工之后,需要將得到的原料進行洗滌加工,該過程都在三合一過濾洗滌干燥機中完成,整體處于密封狀態(tài)。在過濾洗滌干燥一體機的內(nèi)部設置有較多的噴淋裝置,以此來噴灑洗滌液,能夠讓洗滌液均勻的分布在設備的內(nèi)部,提升洗滌的效率。在開啟洗滌功能之后,設備內(nèi)部主要做旋轉運動和上下軸向運動,添加的原料在此過程中能夠得到較為充分的洗滌。在此過程中值得引起注意的是,應當注意洗滌液的選用,需要綜合考慮洗滌原料的化學性質(zhì),尤其是在對穩(wěn)定性較差的物質(zhì)進行洗滌時,更是應當注意洗滌液的選用,以免清洗的過程中發(fā)生意外情況。