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固相萃取柱的選擇
1:石墨化炭及復(fù)合SPE系列(農(nóng)殘),固相萃取柱
2:聚合物基質(zhì)SPE系列(HLB-MCX-MAX-WCX-WAX)固相萃取柱
3:硅膠基質(zhì)正相SPE系列(硅膠-氟硅土-氧化鋁-Diol-PSA-氨基)固相萃取柱
4:硅膠基質(zhì)離子交換SPE系列(SAX-SCX-PRS)固相萃取柱
5:硅膠基質(zhì)反相SPE系列(C18-C8-CN)固相萃取柱
6:前處理及分析應(yīng)用(固相萃取)固相萃取柱
7:C8-SCX-SAX混合SPE系列(藥品代謝及濫用)固相萃取柱
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固相萃取柱介紹
固相萃?。⊿PE)是一種用途廣泛而且越來越受歡迎的樣品前處理技術(shù),它建立在傳統(tǒng)的液-液萃取(LLE) 基礎(chǔ)之上,結(jié)合物質(zhì)相互作用的相似相溶機(jī)理和目前廣泛應(yīng)用的HPLC、GC中的固定相基本知識逐漸發(fā)展起來的。SPE具有溶劑用量少、便捷、安全、有效等特點。SPE根據(jù)其相似相溶機(jī)理可分為四種:反相SPE、正相SPE、離子交換SPE、吸附SPE。
使用固相萃取柱時應(yīng)注意的影響因素
溶劑的選擇
在固相萃取中,萃取固定相的活化、上樣富集、淋洗雜質(zhì)、分析物洗脫的過程中,都涉及溶劑的選擇問題。溶劑選擇重要的是溶劑強(qiáng)度,這是保證固相萃取成功的關(guān)鍵表2給出了常見正相型和反相型固相萃取中溶劑的極性和強(qiáng)度大小關(guān)系。
對于固定相活化溶劑,一般先使用強(qiáng)的溶劑去除固定相上的雜質(zhì),然后選擇與上樣溶劑強(qiáng)度一致的活化溶劑,以保證樣品能夠在固定相上充分保留。需注意的是,固定相在活化過程和活化結(jié)束后都要保持濕潤,否則會使固定相干裂或者進(jìn)入氣泡,導(dǎo)致柱效降低、回收率降低以及重現(xiàn)性變差。
對于上樣溶劑的選擇,要盡可能選擇弱強(qiáng)度的溶劑,保證樣品能夠充分地保留在固相萃取柱上,還可以采用大量上樣方法,提高富集倍數(shù)。如果上樣溶劑強(qiáng)度過高,樣品不能保留或者弱保留,則回收率低。
對于洗脫溶劑,要選擇溶劑強(qiáng)度比較大的,保證保留在固定相上的樣品洗脫下來,對大多數(shù)化合物來說,是一種比甲、乙醇更好的洗脫溶劑。另外,選擇的洗脫溶劑要與后續(xù)的分析條件相適應(yīng)。還有就是要選擇黏度小、純度高、毒性小并且不與樣品和固定相發(fā)生反應(yīng)以及不會干擾樣品后續(xù)檢測的溶劑。如果單一的洗脫溶劑效果不理想,也可考慮使用混合溶劑進(jìn)行洗脫。