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炬管用多久應(yīng)該更換?炬管與錐有什么關(guān)系?
答
1、正常情況下,一年應(yīng)該沒問題的,不過你得時(shí)常注意你的錐哦!
2、錐孔處很容易積鹽份的,時(shí)間一長影響分析的穩(wěn)定性和儀器的靈敏度。
問
請問怎樣降低ICP-MS霧1化器流速而又對其靈敏度影響較小?怎樣減小其背景值?
1、可以更換的流量的霧1化器;
2、霧1化器流速受控于蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速,你可以降低蠕動(dòng)泵的轉(zhuǎn)速試試;
3、霧化效率對靈敏度有很大影響,但是,霧1化器流速對靈敏度影響不大;
4、背景值與儀器的噪音、實(shí)驗(yàn)用去離子水以及離子檢測器靈敏度有關(guān);想降低背景值,主要還是用合格的去離子水比較有效;經(jīng)常合理清洗進(jìn)樣管道,即,開機(jī)和關(guān)機(jī)時(shí)用去離子水清洗好再關(guān)機(jī)和實(shí)驗(yàn);盡量要避免過高濃度的樣品進(jìn)入,這樣會給儀器造成不必要的污染、降低檢測器的壽命;
5、選擇低流量有效霧1化器可以在減少進(jìn)樣量的情況下不影響靈敏度。背景值與儀器的離子光學(xué)系統(tǒng)及四極桿、檢測器還有信號處理有關(guān),背景值與空白值不是同一個(gè)概念;
6、不妨加酒精試試,ICP-AES好用;
同位素及內(nèi)標(biāo)元素的選擇
選擇干擾小且豐度高的同位素。在ICP-MS分析過程中,分析信號會隨時(shí)間而發(fā)生漂移,而且化妝品樣品在分
析時(shí)的基體效應(yīng)明顯,被測物信號會出現(xiàn)抑制或增應(yīng),使用內(nèi)標(biāo)元素,可以有效補(bǔ)償信號漂移和基體效應(yīng)。 內(nèi)標(biāo)元素應(yīng)選擇和目標(biāo)元素性質(zhì)相近、待側(cè)試樣不含有且不會對目標(biāo)元素測定產(chǎn)生干擾的元素,常用的內(nèi)標(biāo)元素
為自然界中很少存在的元素,如:銃、釔、銠、錮、錸等,在化妝品樣品測試過程中,發(fā)現(xiàn)樣品中經(jīng)常含有銃、 釔等元素,因此選用銠、錸為內(nèi)標(biāo)元素。在內(nèi)標(biāo)液配置過程中,可加入適量(濃度小于5%)等, 起基體匹配的作用,使待測結(jié)果更準(zhǔn)確。各待測同位素的選擇,分子離子的干擾情況和內(nèi)標(biāo)元素的選擇見表2。
本文建立的電感耦合等離子體質(zhì)譜法能滿足化妝品中37種元素定量檢測的各項(xiàng)技術(shù)要求,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:方法具有簡便、準(zhǔn)確、快速的特點(diǎn),具有良好的精密度和回收率,適合于化妝品中多元素的同時(shí)測定。
ICP-MS理想的樣品制備應(yīng)該達(dá)到以下幾條標(biāo)準(zhǔn)
? 將固體和液體樣品轉(zhuǎn)換為澄清溶液
? 完全消解了所有的有機(jī)物質(zhì)
? 保留所有目標(biāo)檢測元素,并且元素濃度在儀器的檢測范圍內(nèi)
? 未引入新的干擾離子
? 將樣品的粘度和固體物含量調(diào)節(jié)到適合分析的范圍
? 確保所有的樣品容器都進(jìn)行過酸液浸泡的前處理,以保證的檢出限
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