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無水醋酸鈉為催化劑,ben甲醛和醋酐為原料,運(yùn)用perkin反應(yīng),在145~150℃條件下合成得到桂皮酸,總收率約78,0%。反應(yīng)zui佳配比為n醋酐:nben甲醛=2.8:1,n無水醋酸鈉:nben甲醛=1.08:1。桂皮酸是生產(chǎn)guan心病藥物心可安、心痛平和乳酸心可定等的重要中間體,酯類衍生物是配制香精和食品香料的重要原料,還可用于塑料和感光材料等。0g兩份,分別按上述方法進(jìn)行檢驗(yàn),三個(gè)檢驗(yàn)結(jié)果均應(yīng)符合要求,重金屬含量不得過百萬分之十。
無水醋酸鈉,也叫無水乙酸鈉,為醋酸鈉失去3個(gè)結(jié)晶水以后的產(chǎn)物。
乙酸鈉分子式:CH3CH2OONa·3H2O
性狀:無色透明結(jié)晶或白色顆粒.溶于水120℃失去結(jié)晶水,熔點(diǎn)58°C。用途:分析試劑.媒染劑,緩沖劑.染料合成,影片洗印等到.還可用作肉類防腐劑等。
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無水醋酸鈉合成方法
1.用結(jié)晶碳酸鈉中和醋酸,過濾后蒸發(fā)、冷卻、結(jié)晶,在常溫下干燥而成。
2.用硫酸鈉和碳酸氫鈉處理醋酸鈣而成。
3.將三水醋酸鈉置于瓷皿中,在120℃下加熱至獲得干燥的白色物質(zhì),得無水醋酸鈉。
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醋酸鈉制造甲烷的實(shí)驗(yàn)室制法
先檢查裝置的氣密性。把無水醋酸鈉與堿石灰的混合物裝入干燥試管中,試管口稍向下傾斜并固定在鐵架臺(tái)上。先用酒精燈均勻加熱,再?gòu)脑嚬艿撞抗潭訜幔⒕従徬蚯耙苿?dòng)燈焰。待試管里的空氣趕盡后,用大試管排水收集,除非要求制取干燥的甲烷時(shí),才用向下排空氣法收集。收滿甲烷的集氣瓶,蓋好毛玻璃片后應(yīng)倒放在實(shí)驗(yàn)桌上,這樣可以減少比空氣輕的甲烷的逸失。停止加熱時(shí),要先把導(dǎo)管從水槽里撤出。堿石灰是由粉狀生石灰與NaOH溶液作用后,在 200~250℃干燥而成,這樣能使NaOH與Ca(OH)2混合很均勻。其中Ca(OH)2的作用,除使NaOH分散細(xì)而勻,因而增加了NaOH與無水醋酸鈉的接觸面外,在加熱時(shí),還能減少熔融的NaOH對(duì)試管內(nèi)壁的腐蝕。把628kg稀醋酸倒入反應(yīng)器中,把200kg純堿分次加入反應(yīng)器中。堿石灰極易吸濕,故在用無水醋酸鈉和堿石灰混合加熱制甲烷時(shí),常有冷凝水出現(xiàn),試管口如不稍向下傾斜,冷凝水將回流至灼熱的試管底部而使試管炸裂。試管口稍向下傾斜時(shí),冷凝水都匯集在試管口附近,不會(huì)回流。