研究了一種正凝聚法生產(chǎn)粉末丁腈膠乳制備工藝,采用用水溶性的1價(jià)、2價(jià)金屬鹽作凝聚劑,應(yīng)先噴入低硬度的凝聚劑Ⅰ,再噴入高硬度的凝聚劑Ⅰ溶液,后再噴入凝聚劑Ⅱ徹底凝聚,使膠粒定型。凝聚過程控制凝聚劑Ⅰ的pH值在6以上。凝聚溫度為30～40℃,水膠比為5～6。 本凝聚法的特點(diǎn)是在凝聚過程中不需外加隔離劑,膠乳中的乳化劑硬脂酸皂與凝聚劑Ⅱ在凝聚過程中逐漸生成隔離劑。但生成的隔離劑量不一定滿足隔離要求,有時(shí)需補(bǔ)加一定的皂。為使粉末在過篩、洗滌、干燥時(shí)不會(huì)粘結(jié)成塊,必須再加入適量的隔離劑防粘。采用透射電鏡表征了石墨烯在XNBR中的分散性,并研究了石墨烯含量對(duì)PVC/石墨烯納米復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度、硬度、電性能和熱穩(wěn)定性能的影響。采用兩種有機(jī)隔離劑復(fù)合使用,用量少而成粉率高,不影響橡膠的質(zhì)量。隔離劑的份數(shù)可控制在4-6份。 凝聚法制備PNBR的關(guān)鍵技術(shù)是凝聚成粉技術(shù),本文后對(duì)凝聚釜、攪拌器的選型進(jìn)行了進(jìn)一步的試驗(yàn)研究,探討了工業(yè)放大問題。

研究了羧基丁腈膠乳和炭黑改性酚醛樹脂,前者主要目的是提高酚醛樹脂的韌性,改性樹脂可以作為摩阻材料的粘合劑,后者主要目的是提高酚醛樹脂的耐熱性,改性樹脂可以作為耐火材料的結(jié)合劑。 本文研究了羧基丁腈膠乳改性酚醛樹脂的制備方法和性能表征。平衡溶脹實(shí)驗(yàn)的結(jié)果、交聯(lián)密度的測(cè)定、自硫化前后橡膠材料玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的變化,則進(jìn)一步證實(shí)了自硫化的存在。結(jié)果表明：隨著羧基丁腈膠乳含量的增加,其沖擊強(qiáng)度不斷提高,粘度增加,游離酚含量增加。

涉及一種羧基丁腈膠乳的制備方法。具體為：按重量配比加入脫鹽水85-140份，乳化劑1.5-3.5份，分子量調(diào)節(jié)劑0.3-1.5份，pH緩沖劑0.1-0.5份，再加入聚合單體丁二烯50-75份，丙ｘｉ腈20-45份，不飽和羧酸1-10份，不飽和羧酸酯1-5份，后加入引發(fā)劑0.1-1.0份，一階段反應(yīng)溫度為5-9℃，反應(yīng)4小時(shí)；結(jié)果表明,中試傳熱效能高,完全滿足安全放大要求,中試聚合體系在轉(zhuǎn)速為70～150r/min時(shí)可完全模擬小試聚合的反應(yīng)狀態(tài),具有較佳的乳化分散效果。加入占第１次乳化劑重量的5-15％的乳化劑補(bǔ)加液，5-9℃下反應(yīng)12小時(shí)；加入第二次補(bǔ)加乳化劑和還原劑，分別占第１次乳化劑重量的3-7％，溫度5-9℃下反應(yīng)8小時(shí)，轉(zhuǎn)化率達(dá)到90％時(shí)，停止反應(yīng)。

一種乳液聚合法制備丁腈膠乳方法，聚合至少包括下述過程：將部分丙ｘｉ腈和部分乳化劑、部分調(diào)節(jié)劑、引發(fā)劑加入聚合釜，在真空狀態(tài)下加入丁二烯，在攪拌下進(jìn)行乳液聚合，將部分乳化劑交聯(lián)劑以及丙ｘｉ腈配制成乳化液在反應(yīng)中期聚合反應(yīng)轉(zhuǎn)化率達(dá)25~40%時(shí)加入至聚合釜，在反應(yīng)后期聚合反應(yīng)轉(zhuǎn)化率達(dá)60~75%時(shí)補(bǔ)加其余部分乳化劑、調(diào)節(jié)劑至反應(yīng)結(jié)束。而2010年以后，國(guó)內(nèi)丁腈膠乳進(jìn)口量無明顯增長(zhǎng)，此時(shí)國(guó)內(nèi)廠家不論在數(shù)量還是在膠乳質(zhì)量方面均得到一定程度的提升，對(duì)于進(jìn)口產(chǎn)品的依賴度相對(duì)降低。