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碳酸二甲酯代替用“綠色化學(xué)品”碳酸二甲酯代替合成2,4-甲苯二氨基甲酸甲酯, 進(jìn)而分解生成具有反應(yīng)條件溫和,催化劑便宜,僅有副產(chǎn)物甲 醇生成等優(yōu)點(diǎn)。若同甲醇氧化羰基化碳酸二甲酯反應(yīng)相結(jié)合,可構(gòu)成“零排放” 的綠色合成工藝過程,是潔凈化工的重要發(fā)展方向。
首先,通過重結(jié)晶制備了主產(chǎn)物2,4-甲苯二氨基甲酸甲酯的純品,應(yīng)用CHN 元素分析儀檢驗(yàn)了其純度,應(yīng)用質(zhì)譜、紅外光譜、波譜等先進(jìn)測試手 段對其進(jìn)行了定性分析;通過制備液相色譜制備了副產(chǎn)物2-甲基-5-氨基苯氨基 甲酸甲酯的純品,并應(yīng)用質(zhì)譜、紅外光譜等測試手段對其進(jìn)行了定性分析;通 過液-質(zhì)聯(lián)用技術(shù),對副產(chǎn)物聚脲進(jìn)行了定性分析。從而實(shí)現(xiàn)了對碳酸二甲酯和 2,4-二氨基甲苯合成2,4-甲苯二氨基甲酸甲酯反應(yīng)的主、副產(chǎn)物的全部定性。
其次,建立了一套適宜的、的對反應(yīng)物和主、副產(chǎn)物同時進(jìn)行測試的 液相色譜分析系統(tǒng)。確立了色譜條件為:色譜柱RP C-18柱,流動相V (甲醇):V(水)=5:5,流速0.6ml/min,紫外檢測,波長254nm。采用外標(biāo) 法對主產(chǎn)物2,4-甲苯二氨基甲酸甲酯進(jìn)行了定量分析,對實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了確度和回收率的檢驗(yàn),效果良好。
第三,對催化劑進(jìn)行了篩選,確定了其活性排序:乙酸鋅>氧化鉛>> 堿式碳酸鋅>氧化鋅=堿式碳酸銅。其中,乙酸鋅、氧化鉛、催化劑對碳 酸二甲酯和2,4-二氨基甲苯合成2,4-甲苯二氨基甲酸甲酯反應(yīng)體系具有良好 的催化性能。
儲備注意
,其蒸氣與空氣混合,能形成性混合物儲存于陰涼、干燥、通風(fēng)良好的不燃庫房。
遠(yuǎn)離火種、熱源。庫溫不宜超過37℃。保持容器密封。應(yīng)與氧化劑、還原劑、酸類等分開存放,切忌混儲。采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)施。禁止使用易產(chǎn)生火花的機(jī)械設(shè)備和工具。
儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料儲存于陰涼、干燥、通風(fēng)良好的不燃庫房。
儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料職業(yè)接觸限值(中國)未制定標(biāo)準(zhǔn)職業(yè)接觸限值(美國)未制定標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)測方法無資料工程控制生產(chǎn)過程密閉,加強(qiáng)通風(fēng)呼吸系統(tǒng)防護(hù)空氣中濃度超標(biāo)時,佩戴過濾式防毒面具(半面罩)眼睛防護(hù)必要時,戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡身體防護(hù)穿防靜電工作服手防護(hù)戴橡膠耐油手套其它防護(hù)工作現(xiàn)場嚴(yán)禁吸煙。工作完畢,淋浴更衣。特別注意眼和呼吸道的防護(hù)。
碳酸二甲酯的用途
碳酸二甲酯可取代傳統(tǒng)使用的有毒原料產(chǎn)品、和甲基氯等??捎糜诤铣删厶妓狨?、碳酸二苯酯、異及烯丙基二甘醇碳酸酯;用于合成各種氨基甲酸酯類農(nóng)藥,如等;有機(jī)合成中間體Chemicalbook,如苯甲醚、苯二甲醚、芳胺、對稱二氨基脲、肼基甲酸甲酯等;工業(yè)方面,可用于制氨基惡唑烷酮、環(huán)丙、β-酮羧酸酯類等。此外,它還可用作、柴油的添加劑、制冷機(jī)機(jī)油及溶劑等。