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另外粒徑大小一致,可以保持分子在填料微球的擴(kuò)散遷移路徑基本保持一致,相應(yīng)的保留時(shí)間也一致,減少分子擴(kuò)散系數(shù),從而獲得更高的柱效。因此高度粒徑均一的單分散色譜填料既可以降低渦流擴(kuò)散系數(shù)又可以減少分子擴(kuò)散系數(shù),從而提高柱效。另外粒徑越精l確、分布越窄、其柱床越穩(wěn)定、反壓越低、批與批的重復(fù)性越好,越能滿(mǎn)足高l性能色譜分析檢測(cè)的需求。第二代多孔球型色譜填料一般是由溶膠一凝膠法 (Sol-Gel) 或是噴霧干燥法制備。這兩種方法制備的球形硅膠粒徑分布都較寬不能直接用作色譜填料,而需要經(jīng)過(guò)復(fù)雜篩分分級(jí)處理去除過(guò)大或過(guò)小的硅膠微球以滿(mǎn)足色譜填料的需求,因此生產(chǎn)周期長(zhǎng)、產(chǎn)率低、批與批的重復(fù)性差,且會(huì)產(chǎn)生大量的不合格的產(chǎn)品。而且填料的顆粒越細(xì)篩分工藝越困難、篩分設(shè)備也越貴。其實(shí),即使經(jīng)過(guò)篩分,其填料粒徑分布也較寬。因此如何直接制備精l確的粒徑大小和高度的粒徑均一性單分散多孔硅膠一直是該領(lǐng)域的技術(shù)難題和發(fā)展方向。
從純硅膠到超純硅膠再到有機(jī)雜化硅膠
早期硅膠以硅酸鹽為硅源制得,金屬雜質(zhì)含量較高,屬于A型硅膠。金屬雜質(zhì)導(dǎo)致其硅羥基酸性較強(qiáng),使得極性或堿性化合物色譜峰拖尾及回收率很差。用有機(jī)試劑(TEOS,四乙氧基)為原料可以有效控制金屬離子含量,制備超純B型硅膠,即降低了硅醇基的活性,也消除了化合物在色譜柱上與金屬離子產(chǎn)生螯合,避免堿性化合物拖尾。目前用于HPLC硅膠色譜填料基本上都是超純的B型硅膠。
改革開(kāi)發(fā)以來(lái),中國(guó)色譜基礎(chǔ)研究取得突飛猛進(jìn)的進(jìn)步,發(fā)表文章數(shù)量于2011年就超過(guò)美國(guó)位居世l界第l一,但由于各種原因,中國(guó)色譜填料的產(chǎn)業(yè)化技術(shù)一直未能落地,因此無(wú)論是用于工業(yè)分離純化還是實(shí)驗(yàn)室分析檢測(cè)的高l性能球形二氧化硅色譜填料基本依賴(lài)進(jìn)口。中國(guó)發(fā)表的文章數(shù)量已于2011年超越美國(guó)成為全球 Nol1 其實(shí)只要走進(jìn)任何科研院所的實(shí)驗(yàn)室或工業(yè)企業(yè),您不難發(fā)現(xiàn)中國(guó)用于藥品質(zhì)量分析、食品安全檢測(cè)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、石油化工質(zhì)量控制、生命科學(xué)研究、實(shí)驗(yàn)室分析檢測(cè)等色譜柱90%以上都是依賴(lài)國(guó)外進(jìn)口,剩下那10%國(guó)產(chǎn)化的色譜柱,里面裝填的核心硅膠基球又幾乎100%都依賴(lài)進(jìn)口。
納微科技憑借其單分散硅膠基球精準(zhǔn)制造技術(shù)的優(yōu)勢(shì),開(kāi)發(fā)了新型有機(jī)雜化技術(shù),使得納微雜化硅膠pH使用范圍從pH 3-8 拓寬到pH 2-12。納微開(kāi)發(fā)出UniChiral系列手性色譜填料,其分離性能達(dá)到進(jìn)口同類(lèi)材料的水平,而且憑借其單分散的優(yōu)勢(shì),其手性色譜填料具有更高柱效,更低的柱壓,和更長(zhǎng)的壽命;其次納微科技與納譜分析合作開(kāi)發(fā)出全系列NanoChrom體積排阻(SEC)的填料和色譜柱,由于納微SEC硅膠基球具有高度粒徑均一性,其耐壓性和壽命比進(jìn)口同類(lèi)產(chǎn)品具有明顯的優(yōu)勢(shì)。同時(shí),納微還成功地開(kāi)發(fā)了耐堿性好的胰島素分離純化專(zhuān)用C8色譜填料,使得納微色譜填料在胰島素的分離純化上完全可以與同類(lèi)產(chǎn)品相媲美。納微科技不僅是世界首l個(gè)開(kāi)創(chuàng)了單分散硅膠色譜填料規(guī)模化制備技術(shù),還開(kāi)發(fā)了單分散聚合物色譜填料的規(guī)?;苽浼夹g(shù),極大拓展了世界單分散聚合物色譜填料粒徑、孔徑、及應(yīng)用的選擇范圍,并通過(guò)表面改性及功能化實(shí)現(xiàn)離子交換、疏水及親和色譜填料的產(chǎn)業(yè)化,可以滿(mǎn)足從小分子到大分子分離純化的各種需求。納微已經(jīng)成為世界上極l少數(shù)可同時(shí)大規(guī)模生產(chǎn)單分散硅膠和單分散聚合物色譜填料的公司。