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ICP光源觀察方式
雙向觀測(cè):雙向觀測(cè)是在水平觀測(cè)ICP光源的基礎(chǔ),增加一套側(cè)向采光光路,實(shí)現(xiàn)垂直/水平雙向觀測(cè),即在炬管垂直觀測(cè)的方向依次放置3塊反射鏡,當(dāng)要使用垂直觀測(cè)的時(shí)候,就通過(guò)3塊反射鏡把炬管垂直方向上的光反射到原光路中,并通過(guò)旋轉(zhuǎn)原光路的塊反射鏡,使垂直方向來(lái)的光與原水平方向來(lái)的光在整個(gè)光路中重合。該觀測(cè)方式的切換反射鏡由計(jì)算機(jī)控制,該方式融合了軸向、徑向的特點(diǎn),具有一定的靈活性,增強(qiáng)了測(cè)定復(fù)雜樣品的能力。溫度變化會(huì)影響儀器的熱平衡,對(duì)和一些電器件會(huì)造成不穩(wěn)定,若溫差較大對(duì)光路也會(huì)有影響。改觀測(cè)方式可實(shí)現(xiàn)以下3中方式的測(cè)量:
①全部元素譜線水平測(cè)量。
②全部元素譜線垂直測(cè)量。
③部分元素譜線水平測(cè)量,部分元素譜線垂直測(cè)量。
雙向觀測(cè)能有效解決水平觀測(cè)中存在的電子干擾,進(jìn)一步擴(kuò)寬線性范圍。但是該觀測(cè)方式需要不斷地切換反射鏡,可 能導(dǎo)致儀器的穩(wěn)定性變差。由于徑向觀測(cè)的需要,炬管側(cè)面必須開(kāi)口,導(dǎo)致炬管的壽命大大降低,同時(shí)也改變了炬焰的形狀。泵管的調(diào)節(jié):首先逆時(shí)針旋松壓桿旋鈕,接著開(kāi)慢泵,右手順時(shí)針慢慢調(diào)緊旋鈕,左手同時(shí)拿著泵管進(jìn)樣端在純水(或空白)面上下抽動(dòng),使溶液和空氣分段進(jìn)入泵管。炬管開(kāi)口處必須嚴(yán)格與光路對(duì)準(zhǔn),要不然炬管壁容易積累鹽,會(huì)使檢測(cè)結(jié)果嚴(yán)重錯(cuò)誤;同時(shí)如果在開(kāi)口出現(xiàn)積鹽同樣也會(huì)導(dǎo)致儀器檢測(cè)結(jié)構(gòu)存在嚴(yán)重的錯(cuò)誤,必須注意清洗。而且增加了曝光次數(shù),降低了分析速度,增加了分析消耗。
ICP光譜儀是什么構(gòu)成的?
一臺(tái)典型的ICP光譜儀主要由一個(gè)光學(xué)平臺(tái)和一個(gè)檢測(cè)系統(tǒng)組成。包括以下幾個(gè)主要部分:
1. 入射狹縫: 在入射光的照射下形成光譜儀成像系統(tǒng)的物點(diǎn)。
2. 準(zhǔn)直元件: 使狹縫發(fā)出的光線變?yōu)槠叫泄?。該?zhǔn)直元件可以是一獨(dú)立的透鏡、反射鏡、或直接集成在色散元件上,如凹面光柵光譜儀中的凹面光柵。
3. 色散元件: 通常采用光柵,使光信號(hào)在空間上按波長(zhǎng)分散成為多條光束。
4. 聚焦元件: 聚焦色散后的光束,使其在焦平面上形成一系列入射狹縫的像,其中每一像點(diǎn)對(duì)應(yīng)于一特定波長(zhǎng)。
5. 探測(cè)器陣列:放置于焦平面,用于測(cè)量各波長(zhǎng)像點(diǎn)的光強(qiáng)度。該探測(cè)器陣列可以是CCD陣列或其它種類的光探測(cè)器陣列。
ICP光譜法的優(yōu)點(diǎn)
1. ICP發(fā)射光譜法的分析校正曲線具有很寬的線性范圍,在一般場(chǎng)合為5個(gè)數(shù)量級(jí),好時(shí)可達(dá)6個(gè)數(shù)量級(jí)。
2. ICP發(fā)射光譜法具有同時(shí)或順序多元素測(cè)定能力,特別是固體成像檢測(cè)器的開(kāi)發(fā)和使用及全譜直讀光譜儀的商品化更增強(qiáng)了它的多元素同時(shí)分析的能力。
3. 由于ICP發(fā)射光譜法在一般情況下無(wú)須進(jìn)行基體匹配且分析校正曲線具有很寬的線性范圍,所以它操作簡(jiǎn)便易于掌握,特別是對(duì)于液體樣品的分析。
ICP光譜儀的使用和維護(hù)
儀器一定要有良好的使用環(huán)境
等離子體光譜與其它大型精密儀器一樣,需要在一定的環(huán)境下運(yùn)行,失去這些條件,不僅儀器的使用效果不好,而且改變儀器的檢測(cè)性能,甚至造成損壞,縮短壽命。根據(jù)光學(xué)儀器的特點(diǎn),ICP光譜儀對(duì)環(huán)境溫度和濕度有一定要求。如果溫度變化太大,光學(xué)元件受溫度變化的影響就會(huì)產(chǎn)生譜線漂移,造成測(cè)定數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,一般室溫要求維持在70~75攝氏度間的一個(gè)固定溫度,溫度變化應(yīng)小于±1攝氏度。而環(huán)境濕度過(guò)大,光學(xué)元件,特別是光柵容易受潮損壞或性能降低。電子系統(tǒng),尤其是印刷電路板及高壓電源上的元件容易受潮燒壞。濕度對(duì)高頻發(fā)生器的影響也十分重要,濕度過(guò)大,輕則等離子體不容易點(diǎn)燃,重則高壓電源及高壓電路放毀元件,如功率管隔直陶瓷電容擊穿,輸出電路阻抗匹配、網(wǎng)絡(luò)中的可變電容放電等,以至損壞高頻發(fā)生器。一般室內(nèi)濕度應(yīng)小于百分之70,控制在百分之45~60之間,應(yīng)有空氣凈化裝置。過(guò)去由于基建施工,我們的環(huán)境條件很差,甚至儀器室多次被水淹,受潮及室溫變化過(guò)大,儀器不是定位困難就是經(jīng)常發(fā)生故障。搬到新的儀器室后條件改善了,儀器運(yùn)行就正常多了。如果鐵含量變化過(guò)大,如高、中合金鋼,其影響不可忽略,需要用標(biāo)樣中目標(biāo)元素的“相對(duì)濃度”(或“濃度比”)與分析線對(duì)和強(qiáng)度比(R)擬合工作曲線,這就是我國(guó)光譜分析的前輩講的“誘導(dǎo)含量法”。